植物水分和干物质的测定（二）

(3)在植物和肥料分析中，植物ω(H₂O)的水分计算，习惯上都是和干以分析样品(风干或鲜湿的样品)为基础的。如果要计算原来新鲜样品的物质水分质量分数.(H₂0)，则必须在采样后立即称取鲜样质量(m₁)，测定并在风干后称取风干样质最(m₂)，植物然后按风干样品水分测定的水分操作步骤进行。

另称少量风干样品(m₃)和经烘干后的和干干样(m₄)，按下式(26一5)计算原来新鲜样品的物质水分质量分数。(H₂0)，测定%:

（26-5）

4、植物减压干燥法

（1）方法原理

在减压下，水分水的和干沸点降低，可使植物样品中的物质水分在较低温度下蒸发逐尽，以干燥前、测定后重量之差计算样品的水分含量。此法适用于含有易热解成分的样品，但不适用于含有挥发性成分的样品。

（2）仪器及设备

电热式减压干燥箱及除湿装置，见图26-1。

（3）操作步骤

称取剪碎、混匀的相当于干物质1.00g～2.000g的植物样品于预先烘至恒重的铝盒(m₀)内，样品加盒重为m₃。将盒盖错开，放入已预热至约80℃的减压干燥箱中。然后抽气减压至要求的低压一般在79.993 kPa以上，同时加热至70℃±l℃。此时应先关闭通泵的活塞，再切断电探停止抽气。以防止吸湿系统中浓硫酸倒吸，使干燥箱内保持一定的温度和低压，样品约经5h以上的干燥才能使水分逐尽。小心地微微拧开进气导管活塞，使空气徐徐进入干燥箱(进气不能过速，以免空气剧烈流动而吹散已烘干的样品)，至箱内压力与大气压相平衡后，打开箱门，取出铝盒盖好盒盖，移入有硅胶的干燥器中，冷却30min～40min后，称重。重复上述操作，直至恒重(前后两次称蚤之差不大于4 mg)，为m₄。

四、蒸馏法

1、方法原理

植物样品中水分与甲苯(或二甲苯)一起蒸馏，此混合物沸点低于甲苯(110.8℃)和水(100^oC)的沸点。因此在较低退度下样品中水分能被迅速蒸馏出来，收集馏出液于接受管中，由馏出水的体积计算样品中水分含量。此法适用于含有挥发性油或干性油等易氧化的油质样品，以及含水分高的新鲜植物样品。

2、仪器及设备

蒸谊式水分测定装置(迪安—斯塔克装工)，见图26-2。

3、试剂

甲苯(或二甲苯):将甲苯[ω(C₆H₅CH₃)=98.5%，p≈0.863g·L^-1，化学纯〕先以水饱和后分去水层，进行蒸馏，收集馏出液。

4、操作步骤

（1）洗净、烘干蒸馏器将蒸馏式水分测定装置各部分用铬酸洗液及水洗净、烘干，以防测定时带入外来水分，或样品中水滴沾附于蒸馏器内壁。

（2）蒸馏准确称取剪碎、混匀的样品(约含水2mL～5mL)放入干燥的250mL三角瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)约75 mL,使样品全部淹没。连接好接收管和冷凝器(严防翻气)，从冷凝器顶部加入甲苯装满接收管。打开水派、电源，以文火徐徐加热蒸馏烧瓶，使每秒钟馏出液约2滴，待大部分水馏出后，增大火力，使每秒钟烟出4滴。直至接收管中水分体积不再增加，且水液上层甲苯液已浸清透明不再混浊时，关断电浑，从冷凝器顶部注入少量甲苯冲洗内璧上水滴，接收管内壁上的水滴，可用干燥玻棒推至水液内。待接收管内溶液冷却至室温后，读取水层体积mL)。

5、结果计算

（26-6）

式中: ω(H₂O)——植物样品中水分的质量分数，%;

V——接收竹中水层的体积，mL；

p——水的密度，g·mL^-1;

m——样品质量,g。

6、注意事项

（1）蒸馏法测定水分所用的液体载体有许多种，其中以二甲苯为最好，所需蒸馏时间最短，水的回收率也较高，但二甲苯的价格较高。其次是甲苯，价格要便宜得多，故目前以用甲苯为多。这两种都是易燃物质，应注意防火。此外，由于水在苯中的溶解度较高(0.06%)，一般很少用，四氛乙烯的优点是不着火，但有毒。

(2)迪安一斯塔克装置简单实用，接收管的容量为5mL，可读到0.1 mL。适于一般常规分析，但精度较差。另有巴尔一亚伍德装置,适于精密分析，测定水分的误差不超过0. 027g水，当样品含水至0.5g时仍可准确测定，而且该装置的蒸馏速度也较快。

参考资料：土壤农业化学分析方法