高效测定淀粉制品中铝含量的分光光度法（一）

番薯粉条属于淀粉制品，高效光光具有久煮不烂，测定清香可口、淀粉的分度法食法多样的制品中铝特点，是含量消费者钟爱的食品之一。为了“满足”消费者的高效光光喜爱、增加经济效益，测定一些淀粉制品的淀粉的分度法生产加工者在加工制作过程中超限量使用含铝食品添加剂。有研究表明，制品中铝每人每日允许摄入的含量铝量为每千克体重1毫克。

摄入过量的高效光光含铝食品，会影响脑细胞的测定功能，从而影响和干扰人的淀粉的分度法意识和记忆功能，造成老年痴呆症。制品中铝

食品中铝含量检测越来越重要，含量分光光度法操作简单，较为传统，是测定食品中铝的可靠方法。台州市番薯粉条食用消费量大，经本实验室所检测的样品数量多、频次高，面对日益繁重的检测任务，有必要提高该方法的检测效率。国标GB5009.182—2017中分光光度法中有两个较为明显的缺陷。一是采用浓硫酸和硝酸在高温下湿法消解，加酸量大，反应剧烈，不易控温，变化多端，需要检测人员密切关注和及时调整。二是很多样品的消化液并非无色，掩盖了对硝基苯酚显色剂的指示作用，故调节pH的过程在很多样品的检测中存在困难；以对硝基苯酚乙醇溶液作为显色剂，使用氨水和硝酸调节pH需要精细和耐心的操作，耗费时间长。

陈晓东等总结了面食中铝测定研究进展。祝婧等对不同消解方法异同点进行了对比。王萍亚等采用硝酸和双氧水作为消解液取得了满意的结果。本文通过大量实践总结，在国标GB5009.182—2017分光光度法的基础上，针对番薯粉条这类淀粉制品，尝试在确保检测结果准确性的前提下提高检测效率的检测方法。

二、仪器与材料

1、仪器设备

分光光度计UV2600(岛津)，电子天平MS204S(赛多利斯)；电热恒温干燥箱UNE400(宾得)；微波消解仪MARS6(CEM)；移液枪Brand(0～5mL)。

2、样品和试剂

样品：番薯粉丝，10批次，均来自市售流通农贸市场；硝酸：分析纯65％；硫酸：分析纯98％；双氧水：分析纯30％；抗坏血酸溶液(113lg／
L)；铬天青S溶液(19／L)；聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)(3％)、溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(39／L)、乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7～7.0)，溶液按照1:3:3比例混和均匀，即混液。铝标准溶液(1.00∥L)。模拟酸性消化液(铝浓度4μg／mL)：取0.4mL铝标准溶液，分别用纯水、2％、5％、8％、1l％、14％、17％、20％的硝酸溶液定容至100mL，分别命名为A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈铝溶液，用于模拟消解后转移定容后的酸性消化液。含有越来越多的硝酸，用于模拟定容后消解液酸性逐渐增强。

模拟缓冲混合液：消解后铝溶液的pH、盐酸乙二胺溶液是决定最终待测缓冲混合液pH的主要两种物质。本文依次从A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈铝溶液取lmL，加3mL盐酸乙二胺溶液(与标准方法同量)，用纯水定容至25mL，命名为A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈，用于模拟类似pH变化的最终待测缓冲混合液。

三、实验方法

1、不同消解液微波消解测定

本文主要尝试4种类型的消解液进行消解，分成I、Ⅱ、Ⅲ、IV组，各平行测试6次。

准确称取试样0.2～0.5g，置于微波消解罐内，加入消解液(双氧水在预消解之后加入)。

100℃预消解30min，敞开。预消解完毕，盖上内罐盖，旋紧外盖置于微波消解仪中，设置微波消解程序，温度0℃～120℃，升温时间8min，恒温时间5min；温度120℃～160℃，升温时间8min，恒温时间5min；温度160℃～180℃，升温时间8min，恒温时间15min。消解完毕，待消解罐冷却至室温后，打开消解罐，于赶酸架上设置温度150℃，近干。

按照国标GB5009.182-2017分光光度法显色反应及比色测定的步骤测定铝的含量。

2、简化调pH试验

依次测定A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈铝溶液的pH。依次测定A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈铝溶液的pH。

标准调pH方法：依次从A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈铝溶液取lmL，加水至10mL刻度，加一滴对硝基苯酚乙醇溶液，加氨水溶液调至黄色，加硝酸调至黄色刚刚消失，再多加lmL硝酸，加入lmL抗坏血酸溶液(10g／L)，混匀后加3mL铬天青S溶液(1g／L)，混匀后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混匀，放置30min，分别测定铝的质量。

简化调pH方法：依次从A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈铝溶液取lmL，加水至10mL刻度，加入lmL抗坏血酸溶液(10g／L)，混匀后加3mL铬天青S溶液(1g／L)，混匀后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混匀，放置30min，分别测定铝的质量。

3、推荐方法与标准方法全过程对比试验

标准方法：国标GB5009.182-2017中分光光度法。

推荐方法：准确称取试样0.2～0.59，置于微波消解罐内，加入5mL硝酸作为消解液。按照3.1微波消解程序进行消解，赶酸近干。取出冷却，用转移至25mL容量瓶。取lmL消化液，置于25mL比色管中，加水至10mL刻度线。加入lmL抗坏血酸溶液(10g／L)，混匀后加3mL铬天青S溶液(1g／L)，混匀后加混液7mL，加水定容至25.0mL，混匀，放置30min。于620nm波长处，用lcm比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值。根据样品消解液的吸光度值与标准曲线比较定量。

分别挑选10种不同的番薯粉条，用推荐方法和标准方法分别测定铝的含量。

四、结果与分析

1、最佳消解结果分析

按照表1次序的消解方法消解番薯粉条的测定结果见表2。

双氧水与硝酸混合作为消解液时，在赶酸近干的前提下，测定结果比其他三组的测定值高，证明双氧水对消解液氧化能力有一定增强意义。

但是双氧水有残留时，残留的双氧水会氧化铬天青，导致回收率低，稳定性不佳。

以硫酸和硝酸混合作为消解液，在高温和水逐渐蒸发的过程中，浓度越来越高的硫酸硝酸?昆合液腐蚀性越来越强，容易对消解罐造成损伤，存在一定安全事故风险。

第1V组6个平行样品通过硝酸微波消解的测定值处于较高水平，仅比测定值最高的第1I组(硝酸和双氧水混合)平均低2.6个百分点，且测定结果波动最小，RSD值最低，仅为0.84％。因此，硝酸微波消解方法结果较为准确，稳定性和重现性最好。

2、简化调pH结果分析

A系列铝溶液的pH见表3。B系列铝溶液的pH见表4。A系列铝溶液中取lmL，采用标准调pH方法和简化调pH方法测定铝质量的结果见表5。

声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系

相关链接：盐酸乙二胺，聚乙二醇辛基苯醚，溴代十六烷基吡啶，硝酸