水质氨氮测定中掩蔽剂的使用优化（二）

3 对国标以外的水质掩蔽剂探索

虽然可以采取措施去除酒石酸钾钠带来的白色沉淀，但操作也较复杂。氨氮肖翔群等人测试了酒石酸钾钠、测定六偏磷酸钠、中掩苹果酸钠、蔽剂乙酸钠对钙镁的用优等金属离子的掩蔽效果，王海宏等人比较了酒石酸钾钠与六偏磷酸钠两种掩蔽剂的水质效果，李奇焕等人试验了柠檬酸钠为掩蔽剂测定高盐水中的氨氮氨氮。本文按照肖翔群等人的测定方式配制六偏磷酸钠、苹果酸钠、中掩乙酸钠溶液，蔽剂除苹果酸钠使用食品级试剂外，用优其余均为分析纯。水质经试验发现以苹果酸钠溶液为掩蔽剂效果并不理想，氨氮容易形成絮状沉淀。测定下面主要探索酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、乙酸钠对钙镁离子的掩蔽效果。

分别配制钙离子含量为0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L，氨氮含量均为1.00mg/L的系列水样，分别加入1.00mL六偏磷酸钠、乙酸钠测得结果如表2。

实验发现随着钙离子浓度增加，以乙酸钠为掩蔽剂干扰逐渐增大，在钙离子含量为200mg/L时水样浑浊无法测定。而在钙离子含量达到200mg/L的水样中加入六偏磷酸钠和纳氏试剂后水样依旧清澈，且测得氨氮数值较好，表明六偏磷酸钠对钙离子有较强的掩蔽效果。

分别配制镁离子含量为0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L，氨氮含量均为1.00mg/L的系列水样，分别加入1.00mL酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、乙酸钠测得结果如表3。

实验发现在含镁离子的水样中加入酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、乙酸钠后，水样都清澈，但随着镁离子浓度增加，以六偏磷酸钠、乙酸钠做掩蔽剂的水样在加入纳氏试剂后容易变浑浊，表明六偏磷酸钠、乙酸钠掩蔽镁离子的效果并不佳。而在镁离子含量达到200mg/L的水样中加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后水样依旧清澈，且测得氨氮数值良好，表明酒石酸钾钠对镁离子有较强的掩蔽效果。

通过上述实验的结论，笔者试验将同等体积的酒石酸钾钠溶液与六偏磷酸钠溶液混合，配成新的酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合掩蔽剂，以期充分发挥二者掩蔽钙离子和镁离子的效果。

分别配制钙镁离子含量均为50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L，氨氮含量为1.00mg/L的系列水样，分别加入1.00mL酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合掩蔽剂测得氨氮结果如表4。

通过表4可以看出，酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合掩蔽剂对模拟水样的钙镁离子掩蔽效果良好。采集地表水、地下水、废水样品，加入复合掩蔽剂后测定氨氮含量并计算加标回收率，结果见表5。

实验中酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合掩蔽剂应用于实际水样没有出现浑浊现象，且如表5所示加标回收率较好，符合实验室要求。

4 氨氮测定时不加入掩蔽剂的探讨

国标中酒石酸钾钠仅做为钙镁等金属离子的掩蔽剂，除此外并无其它作用。笔者探讨当水样中并无钙镁等金属离子干扰时，在不加掩蔽剂时是否会取得同样的测量结果。

首先分别采取加酒石酸钾钠与不加入酒石酸钾钠两种方式绘制曲线，实验数据见表6和表7。

经由Excel表格制作的加酒石酸钾钠曲线为Y=0.00790x-0.006 (r=0.999)，不加酒石酸钾钠曲线为Y=0.00730x-0.005(r=0.999）。可以看出两条曲线均符合实验室线性要求，加入酒石酸钾钠得出的曲线斜率比不加酒石酸钾钠的曲线斜率高约8%，截距基本相同。这与杨梅采用两种方式得出的曲线类似。采用两种方式分别测定批号2005101（真值1.12 mg/L）和批号2005130（真值16.3mg/L）的标样均在范围内。采用陈志强的方式对采集的三个实际水样进行蒸馏，不加酒石酸钾钠测定氨氮结果如表8。

可以看出采用不加酒石酸钾钠的方式测定蒸馏（转下页）样加标回收率良好。由于酒石酸钾钠生产工艺的原因，不同厂家酒石酸钾钠掩蔽效果不同且空白差距较大，使实验过程存在不稳定风险。在采用标样进行盲样考核、测定无钙镁离子干扰的水样时，可不加入酒石酸钾钠溶液，既简化操作步骤，还可以避免酒石酸钾钠带来的干扰。

5 结论

酒石酸钾钠在氨氮测定中做为钙镁等金属离子掩蔽剂并非必须加入的试剂。在水样经蒸馏处理后或在盲样考核中，可不加入酒石酸钾钠溶液，以减小水样空白。以酒石酸钾钠为掩蔽剂时，产生白色沉淀可采取离心或微孔滤膜抽滤去除干扰。本文配制的酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合掩蔽剂对水样中钙镁等金属离子掩蔽效果良好，有条件的实验室可探索更适宜的试剂做掩蔽剂。

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