食品中有害元素的测定之铝（二）

四、食品素食品中铝的中有之铝检测方法

(一)电感耦合等离子体原子发射光谱法

1、原理

试样经混合酸消解后，害元稀释至一定体积后，测定将试样溶液喷入等离子体，食品素并以此做光源，中有之铝在等离子体光谱仪相应元素波长处，害元测量其光谱强度，测定并采用标准曲线法计算元素的食品素含量。

2、中有之铝主要试剂

全部试剂要求优级纯(GR)试剂，害元所用的测定水为去离子水。

①硝酸。食品素

②高氯酸。中有之铝

③盐酸。害元

④6mol/L盐酸：取500mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。

⑤混合酸：硝酸+高氯酸(5+1)，取5份硝酸与1份高氯酸混合。

⑥5％硝酸溶液：量取5mL硝酸，用水稀释至100mL。

⑦5％盐酸溶液：量取5mL盐酸，用水稀释至lOOmL。

⑧铝标准储备液：准确称取1.000g金属铝(纯度99.99％)，加50mL6mol/L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1.Omg铝。

⑨铝标准使用液：将标准储备液用5％硝酸稀释逐级成以下浓度梯度0，0.5，1.0，2.0，8.Omg/L标准溶液。

3、主要仪器设备

①可调式电热板、可调式电炉。

②等离子发射光谱仪。

4、分析步骤

(1)试样溶液的制备

将样品(不包括夹心、夹馅部分)粉碎均匀，取约30g置于85℃烘箱中干燥4h后，称取0．5000～1.0000g，置于100mI。锥形瓶中，加数粒玻璃珠，各加入10mL～15mL混合酸，盖好玻璃盖片，放置过夜，置于电热板上缓缓加热，至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加入0.5mL硫酸，再置于电热板上加热以除去高氯酸，取下放冷却后加10～20mL水，加热至沸，冷却后转入25mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

(2)样品测定

按照试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器最佳工作状态，按顺序测定标准系列溶液光谱强度，绘制工作曲线。在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应的浓度。

(二)铝试剂分光光度法

1、原理

在酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，于520nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。

2、主要试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和所使用的水应符合GB/T 6682--2008中实验室用水的规格。

(1)硫酸。

(2)硝酸-高氯酸(5+1)。

(3)氨水(1+4)。

(4)盐酸(1+11)。

(5)抗坏血酸溶液(5.0g/L)：称取抗坏血酸0.5g，溶于纯水中，稀释至100mL，用时现配。

(6)铝试剂溶液(0.5g/L)：称取0.25g铝试剂和5.0g阿拉伯胶，加250mL纯水，温热时溶解，加66.7g乙酸铵，溶解后加63.0mL盐酸，并稀释至500mL。必要时过滤，储于棕色瓶中，暗处保存，可稳定6个月。

(7)铝标准储备溶液：称取1.759g硫酸铝钾溶于纯水中，加lOmL硫酸(1+3)溶液，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容。此标准溶液浓度为l00mg/L。或直接购置浓度为100μg/mL的铝标准溶液，有证标准物质。

(8)铝标准使用溶液：吸取10.0mL铝标准储备溶液于1000mL容量瓶中，用纯水定容。此标准溶液浓度为1.0μg/mL。

(9)对硝基酚指示剂(1.0g／L)：称取硝基酚0.10g，溶于纯水中，稀释至lOOmL。

3、主要仪器设备

①分光光度计。

②食品粉碎机。

③电加热板。

4、分析步骤

(1)样品的处理

将样品(不包括夹心、夹馅部分)粉碎均匀，取约30g置于850℃烘箱中干燥4h后，称取1.000-5.000g，置于100mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，各加入lOmL～15mL混合酸，盖好玻片盖，放置过夜，置于电热板上缓缓加热，至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加入0.5mL硫酸，再置于电热板上加热以除去高氯酸，取下放冷却后加10～20mL水，加热至沸，冷却后转人50mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，如果试样稀释倍数不同，应保证试样溶液中含1％硫酸。同时作两个试剂空白。

(2)测定

(一)标准曲线

吸取1.Oμg/mL铝标准使用溶液0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.OOmL(相当于含铝0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00μg)于25mL比色管中，加纯水至lOmL，向比色管中加入2滴对硝基酚指示剂混匀，滴加氨水至浅黄色后加盐酸至黄色消失，加抗坏血酸1.OmL摇匀，加铝试剂溶液2.OmL，用纯水定容至25mL摇匀，放置20min，用标准空白管调节零点，于520nm波长处测定其对应的吸光度A，以吸光度值A为纵坐标，以相应的标准溶液中铝含量(μg)为横坐标绘制标准曲线。

参考资料：食品中有毒有害物质检测

相关链接：铝，乙酸铵