乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制 （一）

研制乳粉中脂肪成分分析标准物质。乳粉选择与日常脂肪检测水平相当的中脂准物质乳粉，经过混匀、肪成分分分装、析标真空密封、研制辐照灭菌制备了脂肪成分分析标准物质，乳粉按5 g/袋进行包装，中脂准物质共包装800个单元。肪成分分采用碱水解法，析标分别从均匀性、研制长期稳定性、乳粉短期稳定性、中脂准物质以及6家实验室联合定值进行考察，肪成分分联合定值实验室均采用碱水解法测定乳粉中脂肪。析标对定值结果进行不确定度评定，研制乳粉中脂肪的质量分数为26.5%，扩展不确定度为0.6%(k=2)。结果表明，该标准物质均匀性、稳定性良好，符合JJG 1006—1994要求，满足日常检测质量控制、定量检测等使用要求。

乳粉及乳制品在食品中的重要性日趋明显，乳制品行业也一直是我国民生的重要产业，其中，脂肪是膳食能量的重要来源，但摄入过多脂肪也会造成肥胖症，故脂肪含量成为了乳粉的重要检测项目。稳定性良好的脂肪标准样品对于保障测定结果的准确性起着关键作用，在乳制品检验中也发挥着重要意义。国内外该标准物质应用范围日益广泛。经国家标准物质研究中心网站查询，目前乳粉中脂肪成分分析标准物质仍很欠缺。企业实验室需要大量购置进口标准物质，既增加了成本，又使标准物质行业受制于人，不利于行业的发展。因此开发乳粉中脂肪成分分析标准物质有着重要的意义。

基体标准物质通常是包含被分析物的真实样品，它们以自然形式存在于自然环境中，应选择与测试样品基体相似的基体标准物质，并准确定值。Gandra等研制了全脂乳粉中水分、灰分、脂肪标准物质；杨轶眉采用充氮密封的方式研制了婴幼儿配方奶粉中脂肪成分分析标准物质。笔者采用真空密封及辐照处理，进一步改善了标准物质的稳定性。定值方法的建立基于GB 5009.6—2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第三法，原理是用无水乙醚和石油醚抽提样品的碱(氨水)水解液，通过蒸馏或蒸发去除溶剂，测定溶于溶剂中的抽提物的质量。标准物质定值采用6家乳制品检测相关或行业权威的实验室联合定值，并对标准物质进行了均匀性、稳定性检验及不确定度评估，确保在使用过程中量值准确可靠。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

电热恒温水浴锅：HWS–26型，上海一恒科学仪器有限公司。

鼓风干燥箱：XT5118M–OV240型，杭州雪中炭恒温技术有限公司。

三维混匀机：KSH-50型，北京锟捷玉城机械设备有限公司。

电子天平：ME204E，感量为0.1 mg，瑞士梅特勒公司。

乙醇、无水乙醚、石油醚、刚果红、盐酸：分析纯，天津永大化学试剂有限公司。

乳粉：君乐宝乳业有限公司。

氨水：分析纯，石家庄市试剂厂。

1.2标准物质定值方法

称取1.0 g乳粉样品置于抽脂瓶中，加入10 mL 60℃的水，充分混合。加入2.0 mL氨水，充分混合后立即将抽脂瓶放入60℃的水浴中，加热20 min，不时取出振荡，静置30 s。取出，冷却至室温。加入10 mL乙醇，缓慢地混合均匀(采用手摇式混匀，盖上抽脂瓶塞，缓慢倾斜抽脂瓶，使抽脂瓶小球中的液体完全倾出，再使抽脂瓶恢复到垂直状态，为一次混匀，反复此操作5次以上可达到彻底混匀的目的)。加入25 mL乙醚，轻轻振荡摇匀。加入25 mL石油醚，轻轻振荡摇匀。将抽脂瓶静置至少30 min，直到上层液澄清，并明显与水相分离。将上层液尽可能地倒入已准备好的加入沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水层进入抽脂瓶中。加入5 mL乙醇，用15 mL无水乙醚和15 mL石油醚，进行第2次抽提。用15 mL无水乙醚和15 mL石油醚，进行第3次抽提。合并所有提取液，于沸水浴上蒸发至干来除掉溶剂。将脂肪收集瓶放入(100±5)℃的烘箱中干燥1 h，取出后置于干燥器中冷却0.5 h后称量。重复以上操作至恒重(直至两次称量的差不超过2 mg)。

1.3标准物质制备

标准物质候选物原料为与日常检测水平相当的乳粉，经过三维混匀机混匀，用避光铝箔袋真空密封封装，按5 g/袋包装，共包装800个单元，按辐照剂量为5.5 kGy，辐照时间为4 h进行辐照，于–20℃冷冻保存。

1.4均匀性和稳定性检验

1.4.1均匀性检验

根据JJG 1006—1994《一级标准物质技术规范》和JJF 1343—2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求，从标准物质的包装中随机抽取25个单元，做标准物质均匀性统计检验，每个单元中最小取样量为1.00 g，平行取3次，检验方法与基体标准物质定值方法相同。

1.4.2稳定性检验

标准物质的稳定性检验包括长期稳定性检验和短期稳定性检验，长期稳定性检验按先密后疏的原则，分别在第0、1、2、4、6月进行稳定性检验，实验方法与定值方法相同，每次取二个独立包装，每个包装取平行测定3次。

短期稳定性检验根据模拟运输条件，将样品置于4℃和50℃下，分别在第0、1、3、5、7天进行稳定性监测，实验方法与定值方法相同。

1.5标准物质联合定值及数据处理

联合6家实验室按1.2定值方法进行定值。数据处理为用达戈斯提诺法考察所有数据的正态性，用狄克逊检验法考察离群值，用科克伦检验法考察是否等精度。

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