高效测定淀粉制品中铝含量的分光光度法(二)
将A系列铝溶液的高效光光pH作为横坐标,简化调pH方法测定的测定铝质量作为主纵坐标;将A系列铝溶液的pH作为横坐标,对应B系列缓冲混合液的淀粉的分度法pH作为次纵坐标;分别绘制曲线,见图1。制品中铝将图1中横坐标pH0~0.2范围的含量部分区域放大见图2。以A系列溶液pH为横坐标,高效光光标准和简化调pH方法铝测定值为纵坐标,测定绘制比较曲线,淀粉的分度法见图3。制品中铝
变化过程。含量作为模拟的高效光光消化液,当A系列铝溶液的测定pH小于0.14时,取出lmL模拟消化液破坏了模拟缓冲混合液的淀粉的分度法酸碱平衡,无法保持体系稳定的制品中铝pH的同时,简化调pH方法将无法测定铝的含量质量。
结合图3可以看出,只要模拟酸性消化液——A系列铝溶液的pH在大于0.2,采用简化调节pH方法,加入的3mL的乙二胺-盐酸缓冲液可以保持B系列模拟缓冲混合液的pH。
处于稳定条件,标准调pH方法和简化调pH方法测定铝的质量基本一致。
课题组检测了大量的采用硝酸微波消解并转移定容后的消化液,PH均处于O.2~0.4之间,因此,简化调pH方法是可行的,可靠的。
3、全过程对比试验结果分析
10个样品的推荐方法测定值与标准测定值结果非常接近,平均相对偏差仅为5.42%。表明推荐方法测定铝含量有很高的准确度。
五、结论
国标方法采用的湿法消解,相比微波消解,需要加入更多的硝酸和硫酸。试剂空白值明显增加。湿法消解的过程部分样品会发生碳化,试剂蒸发过快,需要补加硝酸,酸本底很难计算和扣除,造成试验结果偏差。而微波消解空白和试样所加酸量一致,有效的消除试剂本底的影响,提高了分析的准确性。
国标采用的湿法消解,检测人员较难把握温度和时间。易造成反应不充分回收率偏低,平行样偏差大。推荐方法采用的微波消解,不需要人为干预反应过程,对检验人员经验要求低,人员影响小,并且微波消解硝酸氧化能力强,试样回收率高,精密度高。
推荐方法取消了调节pH步骤,通过模拟缓冲混合液分别测定pH和铝测定值的变化过程,发现赶酸近干时,转移定容的消化液溶液的酸度,不会破坏缓冲溶液体系,测定值与国标方法测定值非常接近,相对偏差在标准的允许范围内。同时,完全避免了“有色消化液掩盖对硝基苯酚剂显色作用”的困扰。
综上所述,推荐方法较标准方法消解时间减少2~3h,人员误差引入小。25、50、100μg/g三个浓度标准物质加标测试,铝的线性范围在0.5~5μg之间,线性回归方程式:
y=0.16865x-0.01084,相关系数为0.99954,RSD在2.14%~5.88%范围内,回收率94.1%~98.5%。方法可行、可靠。
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