壳聚糖/蒙脱土复合糖用澄清剂的制备工艺及优化（二）

二、壳聚结果与分析

1、糖蒙脱土糖用单因素实验结果及分析

（1）制备反应温度对糖汁脱色效果的复合影响

图1可以看出，随着材料制备反应温度的澄清升高，糖汁脱色率逐渐升高，剂的及优在60℃时达到了最高值，制备随后脱色率随着温度的工艺升高而下降，下降的壳聚幅度较大。这是糖蒙脱土糖用因为温度较低时，体系黏度大，复合分子运动缓慢，澄清不利于壳聚糖对蒙脱土进行改性反应；随着反应温度的剂的及优升高，壳聚糖分子活动增强，制备壳聚糖分子链间的工艺氢键作用减弱从而更容易负载到蒙脱土上，有利于壳聚糖与蒙脱土的壳聚复合反应，生成结构稳定、负载量增大的复合材料，进而提高其对糖汁的脱色效果；但如果温度过高时，壳聚糖会发生降解反应，壳聚糖的负载量下降，脱色率随之降低，因此材料制备反应温度以60℃为宜。

（2）制备反应时间对糖汁脱色效果的影响

制备反应时间对糖汁脱色效果的影响规律如图2所示。可以看出，随着制备反应时间的升高，糖汁脱色率逐渐升高，脱色率在反应时间为6h时达到最高，随后脱色率随着反应时间的延长而逐渐下降。主要因为壳聚糖与蒙脱土的复合是一个动态平衡过程，反应初始，由于壳聚糖分子量比较大，壳聚糖与蒙脱土的复合需要一定的时间，当制备反应时间为6h时，壳聚糖的负载量最大，此时可以认为反应已达平衡；当反应时间超过6h之后，负载在蒙脱土表面的部分壳聚糖可能发生了脱附或降解等现象，导致壳聚糖负载量下降，脱色效果随之下降。因此，材料制备反应时间以6h为宜。

（3）壳聚糖用量对脱色效果的影响

图3为反应壳聚糖用量与脱色率的关系图。图中可清楚看出，糖汁脱色率在壳聚糖用量为3.0g时脱色率达到最大，说明在此用量时壳聚糖与蒙脱土的复合效果较好，壳聚糖的负载量较高；但随着壳聚糖的用量继续增加，脱色率急速下降，造成这种现象可能存在的原因为：反应用壳聚糖量过多，体系黏度大，对反应也不利，造成壳聚糖在蒙脱土上的有效负载量降低。因此，壳聚糖的用量以3.0g为最佳。

（4）乙酸浓度对脱色效果的影响

壳聚糖常态下为固体，在与蒙脱土复合反应前，需用乙酸充分溶解；若乙酸浓度过低不能完全溶解壳聚糖，而当乙酸浓度过高时，壳聚糖很容易发生降解，最终影响与蒙脱土的复合效果。不同乙酸浓度对脱色效果的影响规律见图4，由图可知，糖汁的脱色率随着乙酸浓度的升高而缓慢升高，并在乙酸浓度为1.5%时脱色率达到最高；随后进一步提高乙酸浓度，脱色率却大幅度下降，主要原因是乙酸浓度大于2%以上时，壳聚糖发生了降解，对蒙脱土复合反应极为不利，该反应条件下所得的CTS/MMT中，壳聚糖负载量明显降低。因此溶解壳聚糖的乙酸浓度以1.5%为最佳浓度。

2、正交试验结果

制备CTS/MMT的反应温度（A）、反应时间（B）、壳聚糖的用量（C）、乙酸浓度（D）四个因素对脱色效果影响的正交试验结果及分析，如表2所示。
 

由表2极差分析可知，影响脱色率的因素主次顺序为：B＞D＞C＞A，其最佳工艺条件为：B₁D₂C₂A₁，即反应时间4h、乙酸浓度1.5%、壳聚糖的用量2.5g、反应温度40℃。根据组合条件B₁D₂C₂A₁进行三次验证实验，得到糖汁脱色率平均值为94.71%，最佳工艺条件得到验证。对比相关文献，本实验的糖汁脱色率更高，而反应时间减少了2h，乙酸浓度提高了0.5%，壳聚糖的用量减少了0.5g，反应温度由60℃降到了40℃，制备工艺条件得到了优化。

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