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膜分离技术在岩藻寡糖分离纯化中的应用

膜分离技术是膜分指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的离技离纯技术，半透膜又称分离膜或滤膜，术岩膜壁布满小孔，藻寡根据孔径大小可以分为：微滤膜(MF)、糖分超滤膜(UF)、化中纳滤膜(NF)、膜分反渗透膜(RO)等，离技离纯膜分离采用错流过滤或死端过滤方式。术岩

一、藻寡膜分离类型

常规膜分离技术有微滤、糖分超滤、化中纳滤、膜分反渗析，离技离纯以及结合电化学技术的术岩电渗析、连续电除盐等。

1、微滤技术微滤(MF)

又称微孔过滤，根据筛分原理以压力差作为推动力的膜分离过程。膜的孔径范围通常在0.1～20μm，能从气相或液相中截留大直径的菌体、悬浮固体及其他污染物。微滤膜一般由陶瓷、金属等无机材料，或醋酸纤维素、聚丙烯、聚碳酸酯、聚砜、聚酰胺等有机材料制造。

2、超滤技术

超滤分离技术(UF)也是由压力驱动的膜分离过程，膜的孔径在0.0015～0.02μm之间，推动压力在100～1000kPa。通常截留相对分子质量在1000～300000，股超滤膜能对大分子有机物(蛋白质、细菌)、胶体、悬浮固体等进行分离，广泛应用于料液的澄清、大分子有机物的分离纯化、除热源，是替代活性炭过滤器和多介质过滤器的优良产品。

3、纳滤技术

纳滤(NF)是介于超滤与反渗透之间的一种膜分离技术，其截留相对分子质量在100～1000，孔径为几纳米，故称为纳滤。纳滤膜的截留特征是以对标准NaCl、MgS0₄、CaCl₂溶液的截留率来表征，对小分子有机物等与水、无机元素进行分离，实现脱盐与浓缩的同时进行。

4、反渗透技术

反渗透膜(RO)的截留对象是除水以外的所有离子、小分子，如可溶性的金属盐、有机物、细菌、胶体粒子、发热物质等。以膜两侧静压为推动力实现对水的净化提纯，获得高质量纯水。广泛应用于生产纯净水、软化水、无离子水、产品浓缩、废水处理等生产环节。

5、电渗析与连续电除盐技术

电渗析分离技术(ED)是一种利用电能的膜分离技术，在直流电场的作用下，以电位差为推动力，利用阴、阳离子交换膜对水中阴、阳离子的选择透过性，使某种离子通过膜转移到另一侧，从而实现溶液的浓缩、淡化、精制和提纯。

将电渗析技术与离子交换技术有机结合而成的连续电除盐(EDI)技术是在电场的作用下进行水的电解，通过离子交换膜的离子选择通过功能，结合阴阳树脂的加速离子迁移能力，去除进水中大部分的离子，以使产水达到电导率低于0.2μs／cm，符合锅炉补给水的要求。既克服了电渗析不能深度脱盐的缺点，又弥补了离子交换不能连续工作、需消耗酸碱再生的不足。

6、新型膜分离技术

在传统膜分离技术广泛用于工业生产的同时，越来越多的新工艺对膜分离技术提出更高的要求：一方面要提高膜的工作性能，增加膜通量、减轻膜污染、降低压力驱动消耗等；另一方面力求尽力降低成本，简化膜的制造技术，延长单膜使用时间。由此诞生了渗透汽化膜、液膜和动态膜等新型膜分离技术。

二、材料与仪器

1、材料

实验原料购自黄海海域新鲜马尾藻，其余试剂为分析纯，95％乙醇，无水乙醇，氯化钙，纯水，GB／T6682规定的二级水。SE酶液，FE酶液，北京雷力海洋生物新产业股份有限公司自制。

2、仪器

磁力搅拌水浴锅(金坛市良友仪器有限公司)，鼓风干燥箱(北京市永光明医疗仪器有限公司)，离心机(上海安亭科学仪器厂)，超滤膜组件(天津膜天膜科技有限公司)，微滤膜组件(四川久润环保有限公司)，纳滤膜组件(通用电气)，原子吸收仪(三利光谱仪器)，凯氏定氮仪(杭州汇尔仪器)，氯离子浓度仪(上海圣科仪器设备有限公司)。

三、试验方法

1、原料预处理

采用预先清洗并干燥的马尾藻粉末，设置料液比(1:10)，加入相当于原料10％的氯化钙，在65～75℃温度条件下，充分搅拌提取3h，放出料液，离心操作处理后，蒸发浓缩至料液的70％，停止，降温至41±3℃，分别加入SE酶及FE酶，分别处理3h与2h，停止酶解，迅速升温至90℃，灭酶10min，离心处理后，向料液中加入相当于三倍体积的95％乙醇，沉降静置lh，离心得到沉降物，干燥备用。

2、相关含量的检测

（1）设置指标

通过文献查阅得知，针对马尾藻寡糖，影响其纯度的指标主要为蛋白含量，盐分，以及重金属含量。作为一种表征，设置蛋白含量，氯离子，砷含量三指标为主要衡量指标。

（2）蛋白质含量检测

参照GB5009.5—2016。

（3）氯离子含量检测参照GB／T5750.5—2006。

（4）砷含量检测参照GB／T5009.11—2003。

（5）原料测量值蛋白含量13.55％，氯离子1678mg／L，砷含量23.61ppm。

3、膜处理试验

（1）超滤试验

将上述的样品称取一定的量，配置成5％溶液，导入超滤装置，进行超滤浓缩操作，当液体体积浓缩至初始体积的70％时，加入10％的水，持续浓缩，加水5次，至最终浓缩体积至初始体积的40％，停止超滤操作，放出料液，备用。

（2）超滤微滤试验

取预处理样品(同超滤试验)，保证所取物料量一致，仍配置成5％溶液，先导入微滤装置，开始微滤操作，浓缩至初始体积的80％时，加水量10％，继续浓缩，加水3次，最终浓缩至初始体积的70％，停止微滤操作，将料液转移至超滤装置，继续浓缩，加水量10％，加水5次，至最终浓缩体积为初始体积的40％，停止超滤操作，放出料液，备用。

（3）超滤微滤纳滤试验

取同样质量的样品，配置成5％浓度的溶液，先导入微滤装置，开始微滤操作，浓缩至初始体积的80％时，加水量10％，继续浓缩，加水3次，最终浓缩至初始体积的70％，停止微滤操作，将料液转移至超滤装置，继续浓缩，加水量10％，加水5次，至最终浓缩体积为初始体积的40％，停止超滤操作，将料液转入纳滤装置，加水20％，控制压力0.2mPa，浓缩至料液为初始料液的20％，停止纳滤操作，放出料液，备用。

四、结果与讨论

1、超滤试验结果与讨论

从表1可以看到，处理前后，蛋白的含量略有减少，氯离子和砷含量的含量无明显变化。