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鲜山楂不同部位挥发性成分分析(一)

山楂为山楂属蔷薇科的鲜山成熟果实,又称山里红、同部红果等,位挥山楂树是发性分析起源于我国的特产果树,已有3000多年的成分栽培历史。山楂在我国一直作为传统的鲜山药食两用果实,有丰富的同部营养物质,且含有维生素C、位挥黄酮类等功能性物质,发性分析大量研究表明,成分山楂具有改善心肌功能、鲜山调节血压以及抗癌、同部镇静、位挥抗氧化、发性分析抗衰老等功效。成分

近年来,国内外对山楂报道主要集中在营养价值、药用和功能成分提取等方面,但对山楂挥发性成分提取与鉴定的报道比较少。谢笔钧等对成熟山楂的研究认为顺-3-己烯醛、顺-3乙酸己烯酯、a-萜品醇等是山楂汁的主要香气成分。朱晓兰等研究认为顺-3-己烯醇和丁香粉是山楂香气的代表性化合物。田甜甜等采用不同萃取法对山楂汁的香气成分进行研究,得出酯类、醇类、芳香类和萜烯类对山楂香气成分的贡献最大。高婷婷等采用固相微萃取和SDE萃取结合GC-MS分析鲜山楂果肉中的挥发性成分,得出对新鲜山楂果肉香气成分贡献较大的是酯类、醇类和醛类物质。已报道的文献基本是基于对山楂汁和山楂果肉的香气成分分析,但是对山楂不同部位的香气成分分析目前鲜有报道。热脱附是一种使用热的流动惰性气体使样品中的目标化合物提取或解吸出来的技术,包含了采样、预浓缩、提取和进样等过程。具有操作方便、富集效率高、不使用有毒有机溶剂等优点,是一种绿色的样品前处理技术。因此,本实验采用热脱附提取鲜山楂不同部位挥发性成分,结合气相色谱一质谱对其进行分离鉴定,探讨不同部位香气差异,为山楂香精的仿制和模块香精的调配提供理论依据。

一、材料与方法

1、试验材料市售鲜山楂

产地河北。

2、试验仪器

Agilent7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪:美国安捷伦公司;AutoTD自动热脱附解吸仪,90mm,6.4mm不锈钢采样管(内装150mgTenax-TA吸附剂)、微池萃取仪:上海磐合科技公司;AL204电子天平:梅特勒-托利多有限公司;JYL-C022E多功能榨汁机:九阳股份有限公司。

3、试验方法

(1)样品制备

挑选完好、大小均一的新鲜山楂,洗净晾干后,用削皮刀将样品去皮、去核后备用。山楂果皮:称取削好的果皮(厚度约为lmm,lmm*5mm*5mm)10g放入萃取池中;山楂果肉:将去皮果肉切成5mm*5mm*5mm小块,称取10g放入萃取池中;山楂果浆:用山楂果肉:水按1:1混合,用榨汁机打浆混匀后取20g放入萃取池中。

(2)热脱附提取及冷阱富集条件

将称取好的果皮、果肉和果浆放入100mL专用萃取池中,通入氮气,插上经老化的吸附管,样品中挥发性成分随氮气逸出进入Tenax-TA吸附管,30℃维持60min后取出吸附管,再通过自动热脱附仪进GC-MSD分析。样品加热温度280℃,氮气流量40ml/min,解析时间5min,解析温度320℃;冷阱温度:-30℃解析时间4min,线温150℃。

(3)色谱条件

毛细管色谱柱为INnowax-ms(60m×0.25mm×0.25um);进样口温度为250℃;程序升温:GC起始温度40℃,保持时间5min,以3℃/min升至220℃,保持15min,以10℃/min升至230℃,保持3min;载气:氦气,流速1.2mL/min;不分流进样。

(4)质谱条件

电子轰击离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,接口温度240℃,全扫描范围25~450m/z。

(5)香气成分分析

由GC-MSD分析得到的质谱图经NISTW8N08L标准谱库检索,并结合相关文献比对,确定挥发性成分;采用峰面积归一法定量,得到各挥发性成分的相对含量。通过香比强值反应鲜山楂不同部位香气成分的强度。

二、结果与分析

1、总离子流图

如图1所示,鲜山楂不同部位挥发性成分主要集中在前30min。通过分析,山楂果皮共有44种香气成分,山楂果肉共有35种,而山楂果浆共有38种。

2、鲜山楂不同部位香气成分分析

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