农药残留分析实验室的基础条件（一）

农药残留分析属于痕量分析范畴，农药分析农药种类多，残留样品基质成分复杂，分析分析中投入的实验室成本高。分析结果经常作为农产品、基础食品质量是条件否合格的决定性依据，具有仲裁性和责任性。农药如果没有严格、残留科学的分析质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误、实验室浪费等现象。基础因此做好农药残留分析的条件质量控制是产生准确、可靠的农药农药残留分析数据的重要前提和保证。

农药残留分析质量控制的残留目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一目的分析所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。

实验室是获得农药残留分析结果的关键场所，要使农药残留分析质量达到规定水平，必须有合格的实验室和合格的分析操作人员。农药分析实验室的基础条件包括仪器的正确使用和定期校正、玻璃仪器的选用和校正、化学试剂和溶剂的选用、溶液的配制和标定、试剂的提纯、实验室的清洁度和安全工作、分析人员的操作技术等。

一、试剂要求

(一)实验室用水

按《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682—2008)规定，分析实验室用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。一级水用于严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换等方法制取。农药残留分析实验室用水须应用二级以上的水，注意水蒸馏时要用石英设备蒸馏。高效液相色谱分析用水应选用一级水。

(二)试剂

1、试剂的种类

化学试剂根据纯度和用途不同种类很多。常用试剂分为3级，（1）优级纯(GR)，又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签；（2）分析纯(AR)，又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签；（3）化学纯(CP)，又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)标签。

农药残留分析中所用试剂均应为二级或二级以上。现在农药残留分析实验室常用市售色谱纯试剂，相当于一级试剂，也就是所谓的农药残留级试剂。高效液相色谱仪流动相一般使用色谱纯溶剂(HPLCgrade)。

1、试剂的提纯

在得不到高纯度试剂时，在市售试剂达不到农药残留分析要求的情况下，可以进行净化处理。

(1)溶剂的检验和提纯

①溶剂的检验：为了确定溶剂的纯度是否满足农药残留分析的要求，对市售的溶剂按下法检验。

取300mL溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩至5mL。取5mL，用气相色谱电子捕获检测器检测，在林丹至滴滴涕(DDT)的保留时问范围内，不应有高于5ng/L的林丹相对应的峰高的色谱峰。用氮磷检测器检测，在乙基对硫磷和蝇毒磷的保留时间范围内，不应有高于5ng/L的乙基对硫磷对应的峰高的色谱峰。

某溶剂在整个分析方法过程中使用一定数量，取总量的2倍量，浓缩并定容到最小体积，取最大进样量进样，不出现杂质峰或产生小于噪声1/2的峰为标准。

达到上述检验要求的溶剂，可以直接供农药残留分析使用。

②溶剂的提纯：达不到要求的溶剂，根据溶剂的性质和所含的杂质，分别选择提纯方法。常用处理方法有如下几种。

A、石油醚的提纯：石油醚通常用沸程60～90℃。其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质主要为芳香族不饱和化合物。其提纯方法有3种：a．将石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集其沸程范围内的馏出部分(60～75℃)。b.取1000mL石油醚，加4gNaOH(AR)，于水浴上回流2h，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集其沸程范围内的馏出部分(60～75℃)。c．将1000mL石油醚置于分液漏斗中，加入100mL浓硫酸(石油醚与硫酸的比例为10：1)充分混匀后，让其分层，放去硫酸层。上述操作重复2～3次，然后用水洗，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其沸程范围内的馏出部分(以下各种溶剂提纯中，所说的蒸馏，均指全玻璃系统蒸馏器蒸馏)。

B、丙酮的提纯：一般市售的丙酮均能达到要求。其中含有的水分通常不超过0.5%。如果含水量较大，直接通过3A或4A分子筛层析柱脱水后，即可使用。如果丙酮中含有醛类和其他杂质，可向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为止。然后蒸馏，收集沸程为55～57℃的馏分，置于棕色瓶中保存。

C、乙酸乙酯的提纯：乙酸乙酯中通常含有少量的游离酸(乙酸)、乙醇、水等杂质。提纯时，将乙酸乙酯置于分液漏斗中，用同等体积的5％0Na₂CO₃水溶液充分洗涤后，弃去水层。然后，用无水碳酸钾进行干燥，过滤后，蒸馏，收集沸程为76.5～77.5℃的馏分。或1000mL乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴浓硫酸，加热回流4h，蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集沸程为76.5～77.5℃的馏分。

D、乙腈的提纯：乙腈溶剂毒性非常大，使用时应特别注意。在我国农药残留分析方法中使用较少，国外使用较多。乙腈是一种非常惰性的试剂，可与水、醇和醚任意混合。其提纯方法如下几种。

其一，向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不溶为止。再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。然后进行蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微酸性后，再进行精馏，收集沸程为81～82℃的馏分。

其二，取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。收集沸程为81～82℃的馏分(不超过82℃)。

其三，如果乙腈中所含杂质较少，可直接通过硅胶或分子筛层析柱脱水后，蒸馏，收集沸程为81～82℃的馏分。

E、三氯甲烷的提纯：三氯甲烷遇阳光照射后在空气中氧的作用下，逐渐分解，生成极毒的光气(碳酰氯)。为了防止生成光气，一般市售的三氯甲烷加有0.5％～1％的乙醇作为稳定剂。如果乙醇不影响分析，可直接重蒸馏，收集沸点61.2℃的馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，可按下法处理：取500mL三氯甲烷于1000mL分液漏斗中，加入25mL浓硫酸，振摇数分钟，静置分层后，弃去酸层，重复上述操作2～3次。然后用100mL2％硫酸钠溶液洗两次，再经无水硫酸钠干燥，蒸馏，收集沸点为61.2℃的馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。

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