基于石墨炉原子吸收法的水污染中铅含量测定方法研究（二）

干燥阶段必须要确保试样不会出现暴沸，基于究如果在干燥初期阶段，石墨水污出现快速升温或者是炉原量测干燥温度太高，就会出现暴沸现象。吸收NH₄NO₃溶液为基体溶液，法的法研与水样溶液性质相似，染中选择的铅含干燥条件与水样溶液相同即可。为了避免出现暴沸现象，定方采用了两种升温方式，基于究分别为斜坡式和阶梯式，石墨水污以10s作为基数进行干燥。炉原量测

灰化阶段主要是吸收负责将试样中的基体灰化，使试样中仅剩下被测试的法的法研样品温度。该阶段在整个水污染铅含量测定中发挥着重要作用，染中能够为电热原子光谱分析提供良好的铅含分析结果，并排除外界损失。

灰化温度是由被测试样品决定的，被测试样品为Pb，所以灰化温度为600℃。灰化温度和时间的选择对于分析结果是否可靠有着很大的影响，如果灰化时间较长，温度较高，则挥发会比较彻底，但是待测元素损失过多；如果灰化时间太短，温度低，则很有可能不能完全去除杂质。因此，灰化过程要尽可能地保障待测元素不会损失，在此条件下选择相对高的灰化温度，升温方式为阶梯升温方式。

为了使共存物质被完全排除，升温过程要设定保持时间，也可以设置多个灰化阶段。铅的灰化曲线如图1所示。

分析图1可知，当灰化温度小于600℃时，样品中几乎没有出现任何灰化损失；当温度大于600℃时，样品中的灰化损失迅速增加，吸光度明显降低。因此选用600℃作为灰化温度。

原子化阶段指的是利用加热将试样中的样品从分子状态转换成原子状态。原子化阶段选择的温度是由元素的性质和化合物的性质决定的，通过构建标准曲线分析待测元素的最佳原子化温度。经过多次研究证实，原子化阶段选择的最佳温度应该是最大吸光度对应的温度。如果温度太高就会破坏原子化器和石墨炉的结构，缩短器材的使用寿命；如果温度太低又无法完全实现全部原子化，降低结果的准确性。原子化阶段花费的时间不可过长也不可过短，必须要确保原子吸收的信号能够在该阶段回到基线，如果原子化升温时间过短，会形成峰形拖尾。如果能够保证分子完全原子化，则使用的原子化时间越短越好。

铅的原子化曲线如图2所示。

分析图2可知，样品铅在1500℃～1900℃中，试样完全原子化，根据上述原则，选择的原子化温度为1500℃。净化阶段使用的温度要比原子化阶段还要高，通过高温灼烧石墨管，去除石墨管中含有的残留试样，使用横向加热法加热。

4、实验步骤

选用自动采样器将石墨炉原子化器与流动注射器连接，在流动注射流路中连入自动采样器的毛细管，再利用自动进样臂深入石墨管，并注入小段空气，排除其他洗脱液后，进行石墨炉原子吸收测定。实验示意图如图3所示。

第一步：阀门呈现“注入”状态，A泵的泵速为40r/min，B泵的泵速为0r/min，主要是负责冲洗管路，冲洗时间为5s；

第二步：阀门呈现“负载”状态，A泵的泵速为40r/min，B泵的泵速为0r/min，主要维持的功能是采样功能，采样时间为60s，在采样的最后1s打开石墨炉；

第三步：阀门为“注入”状态，A泵的泵速为0r/min，B泵的泵速为22r/min，主要是负责洗脱管路，并在自动进样臂中注入空气，排尽残余气体，洗脱工作时间为13s；

第四步：阀门为“负载”状态，A泵的泵速为0r/min，B泵的泵速为10r/min，能够将自动进样臂转向石墨管中，工作时间40s；

第五步：阀门为“注入”状态，A泵的泵速为0r/min，B泵的泵速为15r/min，洗脱管路，洗脱液在自动进样臂中存储，工作时间为3s；

第六步：阀门为“负载”状态，A泵的泵速为0r/min，B泵的泵速为16r/min，在6s内迅速将前一段的洗脱液注入到石墨管中；

第七步：阀门为“注入”状态，A泵的泵速为0r/min，B泵的泵速为0r/min，在9s内转回自动进样臂；

第八步：阀门为“注入”状态，A泵的泵速为0r/min，B泵的泵速为22r/min，不断洗脱样品铅溶液，直至完全洗净，洗脱时间为12s。

实验过程中要注意接口问题，空气流速是否合适，防止液体渗漏在石墨管外，确保流动注射器的时间参数与自动进样器的运行参数一致。研究的测定方法具有连续测定的功能，通过不断调整注射参数和升温参数可以实现不间断测定。

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