超声辅助蒸馏法提取野菊花挥发油的工艺研究

野菊花是超声野菊的干燥头状花序部分，具有疏风散热、辅助法提泻火平肝、蒸馏清热解毒的取野功效，常被用来提取药效成分，菊花是油的研究野菊的主要入药部位，野菊花的工艺化学成分有很多种，其中黄酮类、超声挥发油类和萜类含量较高，辅助法提也是蒸馏发挥药效的主要成分。野菊花的取野提取物还具有抑菌、消炎镇痛、菊花抗病毒、油的研究抗氧化等多种生物活性。工艺

水蒸气蒸馏法的超声原理是挥发性成分伴随水蒸气从原料中提取出来，冷凝后挥发性成分呈油斑状不与水互溶，然后通过有机溶剂进行油水分离，从而得到植物精油。这种方法在挥发油的提取中使用最多，不足之处是往往提取的时间较长。本研究利用超声辅助水蒸气蒸馏的方法提取野菊花挥发油，是在水蒸气蒸馏之前对野菊花进行超声辅助破碎。超声波能加速待提取成分溶出、释放、扩散，有利于提取。这种方法是物理过程，不会对挥发油的结构和活性造成影响，弥补了水蒸气蒸馏法提取时间长的不足，还可以提高挥发油的得率。

1材料与方法

1.1试剂与仪器

干燥野菊花，河南信阳大别山区；二氯甲烷，分析纯，洛阳昊华化学试剂有限公司；无水硫酸钠，分析纯，天津市永大化学试剂有限公司；去离子水。

DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；CS-700型超帅高速多功能粉碎机，武义海纳电器有限公司；FA2004N型电子天平，上海精密科学仪器有限公司；KQ-800KDE型高功率数控超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司；YP20001型电子天平，上海衡际科学仪器有限公司；5.0mL挥发油提取器，球形冷凝管。

1.2野菊花挥发油的提取

将干燥的野菊花采用多功能粉碎机进行粉碎，放置干燥处备用。称取粉碎后的野菊花40g和320mL蒸馏水于500mL单颈烧瓶中，充分浸泡16h，用超声清洗器超声波对原料进行破碎处理，一定时间后取出，将烧瓶放入恒温油浴锅中，连接挥发油提取器和回流冷凝管，从挥发油提取器上端加蒸馏水，使液位到达挥发油提取器的刻度部分，直至有蒸馏水溢流入烧瓶时为止。调节水浴锅温度，使蒸汽先通过整个回流装置，再调节温度至微沸，保持微沸萃取一定时间，停止加热，自然冷却一段时间，用二氯甲烷进行油水分离，缓慢打开提取器下端活塞放出挥发油，接入到25mL的锥形瓶内，加入少量无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的挥发油用移液管转移至另一个干净的锥形瓶中，贴上标签，用保鲜膜封口，保鲜膜上扎几个小孔，放置通风橱内待二氯甲烷挥发完全，得到的野菊花挥发油颜色为淡黄色，称重，按照公式1计算挥发油得率。

 
1.3提取工艺设计

通过查阅文献和预实验发现，浸泡时间对挥发油的得率影响不显著。因此，采用的浸泡时间为16h，进行充分浸泡，超声清洗器功率为100W。以料液比（g∶mL）、超声时间（min）、提取温度（℃）、提取时间（h）作为考察因素，因素水平表见表1。

超声时间为15min，提取温度为120℃，提取时间为6h的条件下，料液比（g∶mL）分别为1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9，进行水蒸气蒸馏，收集挥发油，称重，计算野菊花挥发油得率。

分别超声0min、15min、30min、45min后，在料液比为1∶8，提取温度为120℃，提取时间为6h的条件下进行水蒸气蒸馏，收集挥发油，称重，计算野菊花挥发油得率。

超声时间为30min，料液比为1∶8，提取温度为125℃，提取时间设为4、6h、8h、10h、12h，探究提取时间对野菊花挥发油得率的影响。

超声时间为30min，料液比为1∶8，提取时间为8h，提取温度为115℃、120℃、125℃、130℃、135℃，探究提取温度对野菊花挥发油得率的影响。

2结果与分析

2.1料液比对野菊花挥发油得率的影响

在超声时间、提取温度、提取时间3个因素都不变的条件下，改变料液比对野菊花挥发油的得率有一定的影响。由图1可以看出，料液比为1∶8时候野菊花挥发油的得率最高。

2.2超声时间对野菊花挥发油得率的影响
由图2可知：在料液比、提取温度、提取时间3个因素都不变的条件下，改变超声时间，发现超声30min时，野菊花挥发油得率最高。

2.3提取时间对野菊花挥发油得率的影响

通过图3可以看出，提取时间在8h之前，野菊花挥发油的得率提高的趋势比较明显，在8h时得率已经到达一个较高水平；提取时间从8h增加至12h，挥发油的得率仅仅增加了0.0065%。分析原因可能是因为野菊花中挥发性成分含量有限，随着提取时间增长，挥发性组分减少，大部分挥发油已经提取出来，所以当时间超过8h之后，野菊花挥发油的得率增加缓慢。此外，野菊花挥发性成分随水蒸气蒸馏出来，在8h之后，野菊花挥发性成分在空气中挥发的量与蒸馏出来的量相当。因此在提取时间达到8h之后，野菊花挥发油的得率增加缓慢。从节省时间成本上考虑，选择提取时间为8h时为最佳。

2.4提取温度对野菊花挥发油得率的影响

图4结果显示，随着提取温度的升高，野菊花挥发油的得率呈上升趋势，由预实验得出料液在120℃时微沸，在低于120℃时蒸汽量极少，野菊花中挥发性成分是伴随蒸汽被带出来的，因此野菊花挥发油的提取量与水蒸气的量呈正比。但是到达130℃之后，随着温度的升高，挥发油的得率不再继续增加，此时挥发油的提取量不再受蒸汽量的单一因素影响。温度较高时，容易出现暴沸甚至烧结现象，前者会导致回流冷凝装置超负荷运行，无法及时冷凝，使一部分挥发油损失；后者则可能影响挥发油的质量。另外，温度过高也会使实验过程不稳定，存在安全隐患。为了防止烧瓶瓶壁上出现烧结，使料液混合充分，增加野菊花与蒸馏水的相互作用，在整个实验中采用磁转子进行搅拌。综合考虑，提取温度为130℃为宜。

3结论

从料液比、超声时间、提取时间、提取温度4个方面探讨了野菊花挥发油的提取工艺，最佳提取工艺条件为：料液比1∶8(g/ml）、超声时间30min、提取时间8h、提取温度130℃,此时野菊花挥发油的最大得率为0.411%。

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