食品中农药残留的测定（三）

3、食品仪器

①气相色谱仪：附电子捕获检测器(ECD)。中农

②电动振荡器。药残

③组织捣碎机。测定

④旋转蒸发仪。食品

⑤过滤器具：布氏漏斗(直径80mm)，中农抽滤瓶(200mL)。药残

⑥具塞三角瓶：100mL。测定

⑦分液漏斗：250mL。食品

⑧色谱柱。中农

4、药残操作方法

(1)标准溶液的测定配制：分别准确称取表8—2中的标准品，用苯溶解并配成lmg/mL的食品储备液，使用时用石油醚稀释配成单品种的中农标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的药残响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液。

(2)试样制备

①粮食试样：取粮食试样经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。

②蔬菜试样：取蔬菜试样擦净，去掉非可食部分后备用。

(3)提取

①粮食试样：称取l0g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h。

②蔬菜试样：称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入l00mL20g/L硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一个250mL分液漏斗中，用20mL、20mL石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至l0mL。

(4)净化

①色谱柱的制备：玻璃色谱柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g 5％水脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。

②净化与浓缩：准确吸取试样提取液2mL，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚+乙酸乙酯(95+5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL，供气相色谱分析。

(5)测定

①气相色谱参考条件

a.色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm(内径)×15m，内涂有OV一101固定液。

b．气体流速：氮气40mL／min尾吹气60mL／min；分流比1:50。

c．温度：柱温自180ºC升至230ºC保持30min；检测器、进样口温度250ºC。

②色谱分析：吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取lμL混标溶液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性，用外标法与标准组分比较定量。

5、结果计算

按下式计算试样中农药含量：

式中：X——试样中农药的含量，mg／kg；

E_si——标准品中i组分农药的含量，ng；

V₁——试样进样体积，μL；

V₂——最后定容体积，mL；

h_si——标准品中i组分农药峰高，mm；

h_i——试样中i组分农药峰高，mm；

m——试样的质量，g；

K——稀释倍数。

6、说明及注意事项

①本方法为GB／Y 5009.146-2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》。有机氯和拟除虫菊酯类农药是当前我国使用量较大的两类杀虫剂。食品中农药多残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中的残留分析。本方法提供了粮食、蔬菜中六六六等10种有机氯及甲氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留分析，同时也适用于其他有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的分析。

②本方法检出限见表。

三、动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留的测定

定性检验可用有机磷农药残留的速测卡方法。定量检测见以下介绍。

1、原理

试样经提取、净化、浓缩、定容、微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

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