离子液体催化合成抗氧化剂TBHQ的工艺研究(二)
4、离液离子液体用量的体催影响 在HQ质量为55g,TBA质量为27g,化合溶剂PX用量260g,成抗反应温度为110℃,氧化研究反应时间2.0h的工艺条件下,考察离子液体用量对该反应收率及选择性的离液影响,结果如图3。体催当离子液体用量在2.0~3.5g之间,化合随着离子液体用量的成抗增加。 该反应的氧化研究收率及选择性不断增大。当其用量大于3.5g后,工艺该反应收率和选择性开始趋于平缓,离液考虑离子液体用量最佳为3.5g,体催此时该反应收率为73.8%,化合选择性为87.5%。 5、反应温度的影响 在HQ质量为55g,TBA质量为27g,溶剂PX用量260g,离子液体用量3.5g反应时间2.0h的条件下,考察反应温度对该反应收率及选择性的影响,结果如图4。当反应温度在100~115℃之间,随着温度的增加,该反应的收率及选择性不断增大。当温度大于115℃后,该反应收率虽然有所增大,但是其选择性开始有减小的趋势,综合考虑反应温度最佳为115℃,此时该反应收率为74.6%,选择性为88.3%。 6、反应时间的影响 在HQ质量为55g,TBA质量为27g,溶剂PX用量260g,离子液体用量3.5g反应温度为115℃的条件下,考察反应时间对该反应收率及选择性的影响,结果如图5。当反应时间在1~2h之间,随着时间的增加,该反应的收率及选择性不断增大。当反应时间大于2h后,该反应收率虽然有所增大,但是其选择性开始有减小的趋势,综合考虑反应时间最佳为2h,此时该反应收率为74.6%,选择性为88.3%。 7、离子液体回收再利用情况 当反应温度为115℃,反应时间为2.0h,各反应原料质量比为m(HQ)∶m(TBA)∶m(PX)∶m([HSO3-pmim]+[pTSA]-)=5.5∶2.7∶26.0∶0.35,在该反应结束后,对离子液体进行分离、干燥,回收再利用。特别注意的是,回收一定会有损耗,重复利用时依据回收情况,一般需要补加5%~10%。再利用情况如表2。可以看出,该反应条件下,离子液体重复使用3次后仍有较高催化活性,三次反应的选择性和收率相当,说明该离子液体催化剂具有很好的稳定性。 三、结论 (1)离子液体1-甲基一(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[HSO3-pmim]+[pTSA]-对该反应有良好的催化效果; (2)以离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[HSO3-pmim]+[pTSA]-代替传统催化剂,以二甲苯(PX)为反应溶剂,对苯二酚(HQ)、叔丁醇(TBA)等为原料合成叔丁基对苯二酚。当投料质量比为m(HQ)∶m(TBA)∶m(PX)∶m([HSO3-pmim]+[pTSA]-)=5.5∶2.7∶26.0∶0.35,反应温度为115℃,反应时间为2.0h,收率为74.6%,选择性为88.3%。离子液体催化剂回收可重复使用3次,保持较高稳定性及活性。 声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:甲苯磺酸盐,叔丁基对苯二酚,叔丁醇
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