活性炭吸附/二硫化碳解析

2.4 柱流量的活性化碳条件优化

柱流量的大小会影响各组分之间的分离效果，分别对柱流量为0.5、炭吸1.0、附硫1.5、解析2.0、活性化碳3.0、炭吸4.0、附硫5.0mL/min进行考察。解析试验结果表明，活性化碳当柱流量大于1.0mL/min时，炭吸异丙苯和间二甲苯不能完全分离；当柱流量大于1.5mL/min时，附硫乙苯、解析对二甲苯、活性化碳邻二甲苯不能完全分离；当柱流量为0.5mL/min时，炭吸11种苯系物不仅能实现良好的附硫分离，且色谱峰形尖锐对称，而且可以避免二硫化碳溶剂峰对苯的干扰。因此，选择柱流量为0.5mL/min。在最佳优化条件下，采用程序升温，苯系物标准样品色谱图见图1。

2.5 线性方程和检出限

分别取10、20、40、50、60、80、100μL的11种苯系物混合标准物质贮备液稀释至1.00mL的二硫化碳中，配制成质量浓度依次为0.0868、0.172、0.337、0.418、0.496、0.650、0.797mg/L的苯系物混合标准品系列。在1.4仪器工作条件下分析。以苯系物质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。

根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168—2010）的要求，将线性范围内最低浓度点连续进样7次，按照上述仪器条件进行测定，计算7次平行测定的标准偏差s，以3倍标准偏差计算方法检出限，以4倍检出限作为测定下限。11种苯系物的线性范围、线性方程、相关系数、检出限及定量下限列于表1。由表1可知，11种苯系物的质量浓度在0.002～5.00mg/m³范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.9990，检出限均为0.002mg/m³，测定下限均为0.008mg/m³。

2.6 加标回收与精密度试验

按上述仪器条件，分别对空白样品进行低、中、高3个浓度的加标回收试验，连续测定6次，样品的加标回收率、测定结果的相对标准偏差列于表2～表4。

由表2～表4可知，加标回收率为87.1%～106.6%，测定结果的相对标准偏差为值1.3%～8.6%。说明该方法的精密度和准确度良好。

3 结语

采用活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法测定环境空气中常见的11种苯系物，考察了解析液体积、解析时间、毛细管柱色谱柱、柱流量对环境空气中苯系物测定的影响，确定了最优分析条件。该方法采样采用活性炭管，价格低廉，而且不存在重复使用带来的交叉污染，便捷易操作，可以对环境空气中包含1，3，5-三甲苯、1，2，3-三甲苯和1，2，4-三甲苯的11种苯系物同步前处理和测定分析，简化了采样和实验步骤，节约了分析测试时间，提高了分析效率；该方法可以实现一次采样，多次分析，检出限低、精密度好、准确度高，适用于环境空气中11种苯系物的测定。

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