气泡间隔连续流动分析法用于氨氮在线监测（二）

2 结果与讨论

CFA法得以对水样快速检测的气泡前提条件是样品连续进入反应系统，而对于在线监测系统，间隔监测样品采集周期一般为1~4 h，连续流动这就造成样品进样间隔时间相对较长，分析法用此时试剂输送时间成为主要耗时因素。于氨同时，氮线检测之间的气泡待机过程也会造成大量试剂的浪费和较多废液的产生。为此，间隔监测本实验在实验室CFA方法的连续流动基础上，考察了相关因素的分析法用影响。

2.1 泵速对废液产生量的于氨影响

待机时间内的蠕动泵转动是为了系统压力稳定，避免局部加热造成检测的氮线不稳定以及试剂的析出。若待机状态转速与工作状态转速相同，气泡则会消耗大量试剂，间隔监测并产生废液。连续流动本实验对比了2~12 r/min转速下各试剂消耗量和废液产生量（结果见图3），发现随着转速下降，试剂消耗量和废液产生量明显降低。模拟实际工作中每4 h检测一次，待机时间230 min内，2 r/min转速下废液产生量比工作状态减少80%以上。因此，本实验选择2 r/min为待机转速。

2.2 泵速对检测时间和基线的影响

蠕动泵的工作转速会对反应速率以及系统压力产生影响。泵速太小会造成浓度扩散严重，检测峰形拖尾，灵敏度降低；泵速太大会造成系统压力过大，泵管柔韧性受损。本实验对比了工作转速在5~40 r/min范围内检测时间（出峰时间和峰宽之和）的变化，结果见图4。从图4可以看出：随着工作转速的增加，出峰逐渐提前，峰宽变窄；当泵速大于25 r/min时，峰宽和出峰时间的变化逐渐平稳。

蠕动泵从低泵速切换到高泵速时，由于压力骤增，会造成压力的剧烈波动，本实验研究了波动时间（从进样器切换造成基线波动到基线平稳所用的时间）、间隔时间（波动平稳后与出峰之间的时间间隔）和波动极值（光谱信号最大值与最小值之差）的变化，结果见图4和图5。从图4和图5可以看出：虽然波动极值在工作转速20~25 r/min范围内有所减小，但随工作转速的增加整体仍呈现逐渐增大趋势；在工作转速大于25 r/min时，波动时间逐渐缩短至2 min之内，同时与信号峰保持约0.5 min的时间间隔，对检测出峰不产生影响。

2.3 泵速对检测稳定性的影响

泵速对反应进行程度产生一定影响，进而影响检测结果稳定性。由于工作转速为5 r/min时检测时间太长，故研究范围取10~40 r/min。本实验考察了不同工作转速下氨氮显色反应的稳定性，对2.00 mg/L标准溶液进行连续6次检测，用测定结果的相对标准偏差（RSD）表征检测的稳定性。从图6可知，在工作转速10~40 r/min范围内，RSD均小于5%：在10~25 r/min范围内，RSD先升高后降低，这是受泵速变化引起基线波动的影响；在25~40 r/min之间，RSD在一定范围内波动，并在40 r/min时处于最低值。综合考虑出峰时间和泵管寿命等因素，本实验选择25 r/min为实验所用工作转速。

综合分析图4、图5和图6，在25 r/min工作转速下，输送反应时间为3 min，出峰时间约为为2 min，即在5 min检测时间内，既可实现对氨氮的快速准确检测。

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