烟草秸秆纤维素纳米晶的制备及表征分析（三）

2.4热重分析

通过同步热分析仪对TS、烟草TS-CNC进行热重分析，秸秆得到热重曲线(图4)和微商热重曲线(图5)及主热解特征参数(表2)。素纳从图4和表2可以看出原料TS的米晶初始降解温度为204.94℃，经过亚硫酸铵氧化处理及超声波破碎后TS-CNC的备及表征初始降解温度为201.47℃，相比原料，分析降低了1.7‰原因可能是烟草纤维素纳米晶的粒径较小，比表面积大，秸秆聚合度低，素纳裸露的米晶活性基团较多，且不含热稳定性高的备及表征木质素，使热稳定性下降。分析

从图5的烟草DTG曲线中可以看出，相较于TS，秸秆TS-CNC的素纳主热解峰向低温区移动，热稳定性能弱于TS，在主热解温度范围内(200～400℃)，主要是纤维素的β-1，4糖苷键和C=O、C-C的断裂，最终裂解为CO、C0₂、H₂O等气体。

2.5流变行为研究

由于制备的CNC悬浮液浓度较低，因此通过使用旋转蒸发仪，除去CNC悬浮液中的部分水分，得到较高固体质量分数的CNC悬浊液，计算固体质量分数含量分别为1.76％，2.26％。

2.5.1稳态剪切行为

CNC悬浮液剪切速率与黏度η的关系曲线如图6所示，CNC悬浮液的表观黏度随剪切速率增大而逐渐减小，且固含量越高，η越高。在测试范围内，CNC悬浮液固体质量分数在达到1.76％时，悬浮液表现出明显的剪切变稀行为，在固体质量分数低于1.76％时，在高剪切速率下悬浮液表现出剪切变稀行为，这主要是由于剪切应力使CNC网络结构发生断裂，导致黏度下降，出现剪切变稀行为。

2.5.2动态流变行为

流变体系的线性黏弹区域通过动态应变(γ)扫描确定，CNC悬浮液的储能模量G’和损耗模量G”与动态应变ε的关系曲线如图7(a)和图7(b)所示。从图7中可以看出，应变增加到一定值，G’、G”开始下降，弹性下降明显，这是由于在一定应力作用下CNC结构被破坏，CNC悬浮液的浓度越高，G’、G”开始下降所对应的应变越小。为保证体系处于线性黏弹区域，选择应变为3.0％。

不同固体质量分数的CNC悬浮液的G’、G”与角频率ω的关系曲线如图8(a)和图8(b)所示。随ω增加，G’和G”呈上升趋势，在低角频率时，曲线斜率随CNC同体质量分数的增加逐渐降低，当固体质量分数大于1.76％时，曲线斜率不再发生变化，表明体系在该同体质量分数下已具有明显的网络结构，表现出凝胶形态，达到凝胶形态的CNC胶体物质可应用到食品中，对食品起到保温隔热的效果。

2.6CNC添加量对烟草薄片感官抽吸品质的影响

设置不同的CNC添加量0％，0.4％，0.5％，0.6％，0.7％，0.8％(以烟草薄片固含量计)添加到烟草薄片片基中，以39％涂布率进行涂布，对得到的烟草薄片进行切丝处理，分别卷制成卷烟进行感官评吸，结果见表3。由表3可知，CNC添加量为0.6％的烟草薄片，感官评分最高为94.42分，可以在一定程度上改善卷烟的香气，减轻卷烟的杂气和刺激性，丰富卷烟烟气。

3结论

以烟草秸秆为原料，通过过硫酸铵氧化法及超声处理成功制备了烟草秸秆纤维素纳米晶，冷冻干燥后得到纤维素纳米晶气凝胶。通过透射电镜观察其直径达到10nm左右，长度为50-60nm；傅里叶红外光谱分析表明，大部分半纤维素和木质素已被除去；X射线衍射分析表明，纯化纤维素及烟草秸秆纤维素纳米晶仍保留纤维素I型结构，纤维素纳米晶的结晶度略低于纯化纤维素，可能是由于超声处理时间过长导致；热重分析表明纤维素纳米晶的热稳定性相较于原料有所降低；流变行为表明纤维素纳米晶固体质量分数在达到1.76％时，表现出凝胶结构和明显的剪切变稀行为；将CNC按照不同添加量加入到烟草薄片片基中，添加量为0.6％(烟草薄片固含量计)时，感官评分最高，可以减轻卷烟的杂气和刺激性，丰富卷烟的香味。

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