气相色谱测定鲜马奶中脂肪酸的方法及不确定度评定(二)
选用空白试剂加标的气相确定方法来验证回收率,分别添加低、色谱酸中、测定高3个浓度,鲜马按照上述方法测定后计算加标回收率及相对标准偏差,奶中结果如表1。脂肪 评定某个项目的不确定度时,应在计算公式的气相确定基础上建立数学模型并逐步分析可能引入不确定度的因素。本实验以外标法峰面积定量,色谱酸试样中脂肪酸的测定含量按下式计算: 式中: Xi—试样中各脂肪酸的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);Ci—试样测定液中各脂肪酸甲酯的鲜马含量(μg/mL); 从测量方法、数学模型及实际实验操作可知,奶中鲜马奶中脂肪酸测量的脂肪不确定度来源主要包括:称取样品误差m、移取试剂体积误差V、度评定标准物质纯度误差P、气相确定方法重复性误差rep、方法回收率误差R等。鱼骨图分析如下: 结合数学模型和《化学分析中不确定度的评估指南》,气相色谱法测定鲜马奶中棕榈酸含量的相对标准不确定度的计算公式为: 样品采用万分之一天平进行称量,称样量为10.0216g(精确至0.0001g),根据该天平鉴定证书可知其最大允差为±0.0001g,按照均匀分布,采用B类方法评定,则样品称量过程中天平引入的标准不确定度和相对不确定度为: 在样品的前处理过程中,涉及以下几个移取试剂的步骤可能引入不确定度,需分别进行计算:①采用10~100.0μL量程的移液器加入0.05mL的盐酸水溶液;②采用0~10.00mL量程的移液管加入10mL的正己烷;③采用0~10.00mL量程的移液管吸取上清液2.0mL;④采用100~1000μL量程的移液器加入0.8mL的氢氧化钾―甲醇溶液。以下分别计算四个步骤的标准不确定度和相对不确定度。 ①根据10~100.0μL量程的移液器检定报告,移取50.0μL液体的误差为±0.2%,则相对不确定度为: ②依据“JJG196-2006常用玻璃量具检定规程”,0~10.00mL量程的A级分度移液管的最大允差为±0.05mL。实验室温度波动在20±5℃时,正己烷的膨胀系数(参照汽油)为0.95×10-3/℃。按照均匀分布,吸取10.0mL正己烷的吸量管的标准不确定度和温度引起的体积标准不确定度为: 则步骤②的相对不确定度为: ③由于采用的分度吸量管规格与②中相同,且吸取的2.0mL上清液主要为正己烷,故计算移液管的不确定度和由温度引起的体积标准不确定度参照②中的算法进行: 则步骤③的相对不确定度为: 声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:脂肪酸,正己烷,氢氧化钾,棕榈酸3.3 回收率
4 不确定度评定
4.1 不确定度来源分析
4.1.1 数学模型的度评定建立
4.1.2 不确定度影响因素
4.2 各不确定度分量的分析及计算
4.2.1 称取样品引入的不确定度
4.2.2 移取试剂体积引入的不确定度
-
上一篇
-
下一篇
- 最近发表
- 随机阅读
-
- 以被釋放人質家屬:「我不會慶祝」
- 【特别策划·乡村大先生】乡村教师臧勇:让山野亮起读书灯
- 列车停运如何退票?别着急,线上线下都可办理!
- 泉州“熊猫侠”入选全国红十字志愿服务先进典型
- 【在这片辽阔的土地上20】湖北跨入科创“第一方阵”的秘诀—新闻—科学网
- 市爱卫办督导我县国家卫生县创建工作
- 刘兵:用真心守护学生成长
- 最高检:当前电信网络诈骗呈集团化、跨境化等态势
- 吳申梅1111無預警宣布結婚! 蕭煌奇、荒山亮留言祝賀
- 农工党中科大附一院(安徽省立医院)基层委员会来枞开展健康义诊活动
- 泉州乡镇卫生院公开招聘编制内医学人才208人
- 敦煌壁画修复专家孙毅华探访泉州建筑
- “铁拳”行动∣湖北公布5起“铁拳”行动典型案例 涉及不平等格式条款、不正当价格行为等
- 我县农村生活垃圾治理实现“三个全覆盖”
- 泉州市领导检查市公安局及基层法院工作
- 泉州进一步完善社会救助和保障 更多人可享受价格临时补贴
- 智能农机装备演示 助力智慧农业
- 多式联运“一单制”泉州签发首个运单
- 【代表委员风采】钱佑平:爱如春雨润花蕾
- 本週重點回顧:美股收漲,2023年成被錯看的一年;台灣景氣好轉中|天下雜誌
- 搜索
-
- 友情链接
-