烟煤胶质层指数测定方法(一）

胶质层指数是烟煤判断烟煤结焦性的一项重要指标，也是胶质煤炭分类的主要指标之一。

①胶质层指数的数测测定过程反映了工业焦炉炼焦的全过程，通过研究胶质层指数的定方测定过程，可研究炼焦过程的烟煤机理。

②胶质层最大厚度Y值直接反映了煤的胶质胶质体的特性和数量，是数测煤的结焦性能好坏的一个标志，是定方我国烟煤分类的一项工艺性指标。

③由于y值表征煤的烟煤结焦性能，并有较好的胶质加和性，所以对于指导配煤炼焦有着重要的数测作用。

本法是定方一个多指标的测定方法，能近似地反映工业炼焦过程，烟煤所以本法的胶质测定也成为研究煤的焦化性质的一个重要手段。但也有其局限性，数测即对瘦煤和肥煤的试验条件不易掌握。

一、基本原理

煤在规定条件(升温速度3℃/min、在9.8×10⁴Pa压力下、用特定煤杯和单侧加热方式)下测得的胶质体(软化后的塑性体)的最大厚度为胶质层最大厚度y值(mm)，其体积曲线的最终位置与起始位置之间的距离为最终收缩度X值(mm)，在坐标纸上记录下来的加热过程的体积变化曲线为体积曲线类型。

胶质层指数的测定主要是测定胶质层最大厚度Y值、最终收缩度X值和体积曲线类型三个主要参数和描述焦炭的特性等。

胶质层指数测定方法是模拟工业焦炉的炼焦条件而设计出来的。煤样在钢杯中，上加恒压，由底面单侧加热。钢杯置人一定规格和技术指标的带孔耐火砖中，以一定的加热速度升温，此时传至杯内的温度由上而下依次递增。

因为用单侧加热时，周围散热条件较好，在煤杯内的煤样就形成了一系列温度白下而上传递的等温面。当加热到一定温度时，因为最上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变，中间一部分则因为到了软化温度而变成沥青状的胶体——胶质体；而下面一部分则因为到达固化温度，而由胶质体变成了半焦。因此，煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分，这就是胶质层指数测定的全过程。

试验开始，从室温到250℃是干燥阶段，主要是预热、烘干水分。升温到300～350℃时煤样开始软化，此时，发生热分解，产生气体，煤样逐渐形成胶质体，并出现膨胀，收缩等现象。起初胶质层逐渐由薄增厚，随着温度递增，由于胶质体固化速度大于生成速度，则又重新变薄，直至胶质体完全消失，即煤样全部固化(550～600℃)生成半焦。继续加热至730℃，试验即告结束。

在试验过程中，用一特制的胶质层探针来测量胶质层的厚度，以得到胶质层最大厚度y值。

在试验过程中，随着温度的升高，煤杯内的煤样发生热解、产生气体、形成胶质体、出现膨胀和收缩等情况，这些变化被记录在坐标纸上，得到体积变化曲线。不同的煤种由于热分解等性质的不同而得到相异的体积曲线类型。不同的体积曲线反映了不同的结焦性能。本方法中只取八种典型的体积曲线作为表征胶质层的指标，并以体积曲线的名称作为结果报出。当煤杯内的全部煤样都形成半焦后，由于体积收缩，煤的体积曲线出现最低点。以试验结束(730℃)时煤样收缩所显示在体积曲线上的距离作为最终收缩度X值。X值取决于煤的挥发分、软化、固化、收缩等性质。

由于胶质层指数的测定是一项规范性很强的试验，诸如升温速度、煤样粒度、压力、煤杯的材质和煤杯外围炉砖耐火材料的热性质等试验条件均会影响测定结果，因此，必须使仪器、制样和操作都严格符合统一的规定，才能得出一致的结果。

二、方法提要

按规定将煤样装入煤杯中，煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热，煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度Y，从试验的体积曲线测得最终收缩度X。

三、煤样的制备

①胶质层测定用的煤样应符合下列规定：煤样应按照煤样的制备方法缩制并达到空气干燥状态；煤样应用对辊式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛，但不得过度粉碎。

②供确定煤炭牌号的煤样，应一律按我国煤炭分类标准中的有关规定进行减灰。

③为防止煤的氧化对测定结果的影响，试样应装在磨口玻璃瓶或其他密闭容器中，且放在阴凉处，试验应在制样后不超过半个月内完成。

四、试验准备

①热电偶管及压力盘上遗留的焦屑等用金刚砂布( 号为宜)清除干净，杯底及压力盘上各析气孔应畅通，热电偶管内不应有异物。

②纸管制作。在一根细钢棍上用香烟纸粘制成直径为2.5～3.0mm、高度约为60mm的纸管。装煤杯时将钢棍插入纸管，纸管下端折约2mm，纸管上端与钢棍贴紧，防止煤样进入纸管。

③滤纸条。宽约60mm，长190～200mm。

④石棉圆垫。用厚度为0.5～1.0mm的石棉纸做两个直径为59mm的石棉圆垫。在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和纸管穿过的小孔；在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记。

⑤体积曲线记录纸。用毫米方格纸作体积曲线记录纸，其高度与记录转筒的高度相同，其长度略大于转筒圆周。

⑥装煤杯。

·将杯底放入煤杯使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。

·将石棉圆垫铺在杯底上，石棉垫上圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条。将热电偶铁管插入杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使它们都保持垂直状态。

·将全部试样倒在缩分板上，掺和均匀，摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块划分为许多30mm×30mm左右的小块，用长方形小铲，按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样，每份试样质量为(100.0±0.5)g。

·将每份试样用堆锥四分法分为四部分，分四次装入杯中。每装25g之后，用金属针将煤样摊平，但不得捣固。

·试样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上，放人压力盘，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中，把压力盘与杠杆连接起来，挂上砝码，调节杠杆到水平。

·如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应按上述步骤重新装样试验。重新装样的过程中，须在折复滤纸后，用压力盘压平，再用直径2～3mm的石棉绳在滤纸和石棉圆垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈，再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地封闭。

·在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连接好后，在杠杆上挂上砝码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来(可轻轻旋转)，勿使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进入了纸管(可用探针试出)，须重新装样。

⑦用探针测量纸管底部时，将刻度尺放在压板上，检查指针是否指在刻度尺的零点如不在零点，则有煤粒进入纸管内，应重新装样。

⑧将热电偶置于热电偶铁管中。检查前杯和后杯热电偶连接是否正确。

⑨把毫米方格纸装在记录转筒上，并使纸上的水平线始、末端彼此连接起来。调节记录转筒的高低，使其能同时记录前、后杯两个体积曲线。

⑩检查活轴轴心到记录笔尖的距离，并将其调整为600mm，将记录笔充好墨水。

⑩加热之前按式求出煤样的装填高度：

H=H—(a—b)

式中h——煤样的装填高度， mm；

H——由杯底上表面到杯口的高度，mm；

a——由压力盘上表面到杯口的距离，mm；

b——压力盘和两个石棉圆垫的总厚度，mm。

a值测量时，沿煤杯周围在四个不同地方共测量四次，取平均值。H值应在每次装煤前实测，b值可用卡尺实测。

⑥同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为1mm，超过允许差时应重新装样。报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X值之后。

参考资料：煤质分析及煤化工产品检测