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氩气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、 乙烷、乙烯、乙炔混合气体标准物质研制(一)

变压器油主要起绝缘、氩气氧氮氧化乙烷乙烯乙炔研制冷却散热作用,中氢变压器油的碳氧质量直接影响变压器绝缘系统的寿命。《变压器油汇总溶解气体分析和判断导则》标准中定义了对判断充油电器设备内部故障有价值的化碳混合特征气体:氢气、甲烷、甲烷一氧化碳、气体二氧化碳、标准乙烷、物质乙烯、氩气氧氮氧化乙烷乙烯乙炔研制乙炔,中氢并说明氧气和氮气含量可作为辅助判断指标,碳氧因此对包含氧气和氮气在内的化碳混合变压器故障 9 种特征气体进行监测才能有效地预防变压器故障的发生。

当变压器运行时,甲烷变压器油因受到水分、气体氧气、标准热量及金属等材料催化作用的影响而老化或分解,
产生的气体大部分溶于油中,当变压器内部发生故障时,气体产生速率与含量会有明显变化,因此对变压器产生的气体进行检测能够辅助判断变压器的故障,减少经济损失,防止事故发生。

氩气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔混合气体标准物质是分析变压器内部气体含量的测量标准,通过对变压器油溶解气体的分析,可以帮助判断变压器内部是否存在潜伏性故障,因此该混合气体标准物质是保障测试结果准确性的必备工具,对安全生产具有重要意义。由于该气体标准物质成分复杂,制备和分析技术要求较高,目前尚未见含有氧、氮的变压器油溶解气标准物质的相关报道。

笔者研制了氩气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔混合气体标准物质,作为气相色谱法分析变压器油内气体的定性、定量分析依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪:GC–9560 型,配有氢火焰检测器、热导池检测器,上海华爱色谱分析技术有限公司;

脉冲放电氦离子化检测器:GC–9560 型,上海华爱色谱分析技术有限公司;

氧化锆气相色谱仪:ZD– Ⅱ型,上海化工研究院仪表厂;

微量水分仪:USI–1L 型,成都仪器厂;

电子天平:BT125D 型,德国赛多利斯集团;
气 相 色 谱-质 谱 联 用 仪:GCMS–AMD9/A91Plus 型,常州磐诺仪器有限公司;

氩气、氢气、氧气、二氧化碳气体:均为高纯气体,纯度均为 99.999%,济南德洋特种气体有限公司;

氮气:高纯气体,纯度为 99.996%,济南德洋特种气体有限公司;

一氧化碳气体标准物质:纯度为 99.99%,编号为 GBW(E) 060044,中昊光明化工研究设计院有限
公司;

甲烷气体标准物质:纯度为 99.99%,编号为GBW(E) 060046,中昊光明化工研究设计院有限公
司;

乙烷气体标准物质:纯度为 99.95%,编号为GBW(E) 060059,中昊光明化工研究设计院有限公
司;

乙烯气体标准物质:纯度为 99.95%,编号为GBW(E) 060060,中昊光明化工研究设计院有限公
司;

高纯乙炔气体:纯度为 99.99%,中昊光明化工研究设计院有限公司。

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