高反应温度对五氟化溴法氧同位素组成测定的影响(四)
基于以上实验现象,高反在高温条件下(700~750℃)重新对不同质量的应温氧同GBW04409标准物质进行氧同位素组成分析。在实验过程中,度对的影对氟化反应不完全导致O2产率偏低的氟化试样,先记录释放出O2的溴法响压强,并通过分子筛吸附收集O2,位素再对镍反应器内残余试样重新加注BrF5试剂进行第二次氟化反应,组成再次记录所释放出O2的测定压强,将两次氟化反应所释放O2的高反压强之和用于产率计算(表2)。由表2可以看出,应温氧同两次氟化反应所释放O2的度对的影压强之和与按线性方程计算的压强吻合较好,且绝大部分试样O2的氟化产率分布在98.3%~102.8%范围,说明在经过第二次氟化反应后,溴法响试样中的位素氧能够得以充分释放。将两次氟化反应所释放的组成O2合并在一起测定其氧同位素组成,分析结果见图3。GBW04409标准物质经过两次氟化反应后其δ18OV-SMOW值主要分布在10.79‰~11.38‰范围,平均值为11.07‰±0.23‰(n=27),与其推荐值11.11‰±0.06‰相吻合。 上述实验结果表明,在较高的反应温度下,即使按试样完全反应所需5倍的BrF5量加注,仍然会出现试样氟化反应不完全的情况。制样装置中的全新镍反应器在进行样品制备前需进行氟化处理,其目的是去除反应器内杂质,并且BrF5试剂可与镍反应器发生反应在镍反应器内壁形成NiF2保护膜,阻止试剂对反应器进一步反应消耗(郑淑蕙等,1986;张建锋等,2019)。在进行试样氧同位素样品制备过程中,当反应温度过高时,会导致大量保护膜脱落,对镍反应器内的脱落物进行扫描电镜能谱分析及X射线衍射物相分析(图4),物相分析结果证实脱落物为NiF2。由于NiF2保护膜脱落后,反应器新鲜内壁重新暴露于BrF5氛围中,在高温条件下,BrF5与镍反应器进一步反应消耗。正是由于BrF5试剂的额外消耗,使得试样所需氟化试剂量不足,导致试样中的氧不能释放完全,致使O2产率偏低从而引起氧同位素分馏。 采用BrF5法对用于岩石和矿物中氧同位素组成分析进行质量监控的标准物质GBW04409进行氧同位素样品制备及组成分析,系统研究了较高的反应温度对试样中O2产率及氧同位素组成的影响,明确了引起氧同位素分馏的原因,对于提高BrF5氧同位素组成方法在高反应温度条件下的精密度及准确度具有参考价值。研究表明:①O2产率对于氧同位素组成影响明显,低于或高于理论产率的2%,δ18O分析结果准确度较差;②反应温度在550~675℃,可获得较足量的O2产率,δ18O值准确度较高;③反应温度高于700℃后,试样中O2的产率明显变低,δ18O值高于标准物质的推荐值;④高反应温度条件下,BrF5试剂与镍反应器的进一步反应消耗,造成试样所需氟化试剂量不足,致使O2产率偏低从而引起氧同位素分馏。 采用BrF5法测定岩石和矿物中的氧同位素组成,应注重产率分析,并选择适宜的温度条件,过高的反应温度会增加氟化试剂与镍反应器反应消耗,造成实际参与氟化反应的试剂量不足,导致试样中的氧不能提取完全而产生氧同位素分馏。对于高温难熔矿物如石榴子石、橄榄石、绿帘石、磁铁矿等可尝试分次氟化、合并收集的方式进行同位素组成分析,以提高分析测试精密度及准确度。 声明:本文所用图片、文字来源《地球科学》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。 相关链接:同位素,衍射物,试剂3.结论
-
上一篇
-
下一篇
- 最近发表
-
- 雅电集团喜获全国“安康杯”竞赛优胜单位称号
- 從品客洋芋片到教堂屋頂都愛用,自然界找不到的「雙曲拋物面」究竟有什麼魅力?
- 曾向蛇島烏軍招降被嗆「去你的」,俄羅斯最重要軍艦之一「莫斯科號」可能遭烏軍擊沈
- 看市場深淺擬定建軍策略,玩「MLB夢幻聯賽」也能學習投資思維
- 中秋已过 月饼变“甩饼”市民处理有妙招
- 《未來都市新趨勢》:「這間房屋會帶來快樂嗎?」三個問題協助我們評估新家的情感價值
- 馬來西亞網路湧現#Justiceforbella,福利中心虐唐氏兒引公憤
- 遊戲場設計師的兩難:要冒險也要安全,「國家標準」造成什麼樣的限制?
- 世足/孫興慜今晚率南韓強碰烏拉圭! 盼延續亞洲球隊奇蹟
- 心理學婚姻質素研究:過度保護孩子的壞處
- 随机阅读
-
- 人民日报:改一改科技评价“指挥棒”—新闻—科学网
- 阿根廷法院裁決一個男孩可以有3個父母,法官引述《哈利波特》對白:強烈的愛提供永遠的保護
- 薄冰之下:全球暖化下,北極生態鏈大洗牌?
- 俄羅斯動用「否決權」癱瘓聯合國行動,聯大討論推動安理會常任理事國「當責」改革
- 美國聯邦航管局對波音公司展開調查
- 「令和怪物」佐佐木朗希再投出8局無失分,無緣挑戰連兩場完全比賽
- 賴香伶擊敗謝立功,將代表民眾黨參選桃園市長:「笨鳥先飛」,搶先藍綠確定人選
- 聰明報稅3大關鍵解析:股利所得要「合併計稅」還是「分開計稅」?小資族、股市大戶不一樣
- 日本能登地區地震死亡人數升至221人
- 國民黨立委呂玉玲宣布爭取桃園市長提名,羅智強送花祝福、盼更多人投入「君子之爭」
- 《設計幸福》:滿足欲望就能獲得幸福嗎?其實,感受到愉悅和目標才是至關重要的
- 看市場深淺擬定建軍策略,玩「MLB夢幻聯賽」也能學習投資思維
- 20萬人倫敦街頭遊行聲援巴勒斯坦 部分抗議者高呼支持胡塞口號
- 如何與陌生女子開啟對話?你給對方的感覺,決定了你是否有機會拉近距離
- 《華燈初上:影像創作紀實》:「光」酒店主演訪談,深入六大女伶的內心世界
- 《你不必對抗全世界,為自己撐把保護傘就好》:事實上,樂觀主義者之所以沒能倖存,是有原因的
- 第81屆金球獎《奧本海默》斬獲5獎成大贏家 席尼·墨菲稱帝
- LINE Bank無懼22.7億虧損年底再增資,目標150萬用戶,再跨足保險、外匯與基金
- 《我喜歡你的奇奇怪怪》:雖然不厭惡漂泊,但會記得開在家門前的花始終是最美的
- 《彌撒》:擁抱與復和為何這麼難
- 搜索
-
- 友情链接
-