利用二茂铁检测植物油过氧化值方法的建立（四）

2.5反应时间的利用影响

由图5可知，随着加热时间的茂铁延长反应产物含量在增加，当在60℃加热40 min时，检测建立二茂铁与过氧化氢异丙苯的植物值方反应达到平衡状态，即使增加反应时间反应产物含量恒定。油过氧化故选择40 min作为最佳反应时间。利用通过滴定验证过氧化氢异丙苯浓度的茂铁方法检验过氧化氢异丙苯在60℃加热40 min后的稳定性，结果表明在该条件下过氧化氢异丙苯不会发生变化。检测建立

2.6标准曲线的植物值方制定

在310 nm处，过氧化氢异丙苯浓度和吸光度值之间的油过氧化线性回归方程为y=0.175 2x+0.220 2，R2=0.999 6。利用标准曲线线性方程呈现了良好的茂铁线性关系，可以作为过氧化物的检测建立定量方法用于检测。浓度为0.00，植物值方0.03，油过氧化0.06，0.10，0.13，0.16，0.19，0.22，0.25，0.28，0.32 mmol/L的过氧化氢异丙苯溶液与二茂铁反应后在310 nm处的吸光度曲线结果如图6所示。曲线在0.126 mmol/L处出现明显拐点，在0.126～0.630 mmol/L的范围内选择空白样品加标浓度为0.473 mmol/L，平行检测7个样品。7个平行样品吸光度值的检测结果为0.376±0.003，根据式（3）得到二茂铁法的检出限为0.08 mmol/L，定量限为0.26 mmol/L。

2.7添加回收率

称取0.20 g花生油，添加0.1 mL浓度为3.15，7.89，12.62 mmol/L的过氧化氢异丙苯溶液配置成低、中、高加标油样，转换成过氧化物值分别为15.44，39.74，63.10 mmol/kg，称取油样时，每次称取都有些差异导致过氧化物含量发生波动，计算结果如表2所示。

计算结果表明，二茂铁方法的加标回收率在98.16%～100.03%，二茂铁检测方法与过氧化物含量检测结果具有很好的对应性，完全符合作为检测方法对过氧化物的检测，说明该方法能有效检测油脂中的氢过氧化物含量。

2.8两种方法对实际样品的检测比较

取4组新鲜的花生油置于烧杯中，分别在120℃下加热0，1，3，5 h，加热后的样品分别使用二茂铁法和滴定法进行检测。

以二茂铁法测得过氧化值（mmol/kg）为横坐标（x），以滴定法测得过氧化值（mmol/kg）为纵坐标（y），建立线性回归方程。两者的线性回归方程为y=0.883 4x-3.590 3，R2=0.996 7，说明两种方法对实际油样的检测结果具有良好的线性关系，但是也观察到其斜率不为1，由于油脂体系较为复杂，二茂铁可能会与油脂中的其他成分发生反应（含氧自由基、过氧自由基等），导致检测结果增大，这一现象需要通过进一步的试验去解释，同时也观察到回归方程与y轴不交于零点处，这可能是由于二茂铁法中油脂完全处于有机试剂中，其氧化产物更容易被完全反应，所以其过氧化值较大。

3结论

通过试验，发现油脂中的过氧化物与二茂铁进行反应具有对应关系；将二茂铁方法与国标滴定法进行比较，发现两种方法具有良好的线性关系，且二茂铁法具有试剂性质稳定不受空气和光照影响，取样量少，试剂使用量少，操作过程简单的特点。

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