面制品及糕点中含铝食品添加剂的测定（二）

2、面制提取剂选择实验

先以纯海苔粉为试验样品，品及品添考察超纯水、糕点氢氧化钾溶液(0.04mol/L)、中含硝酸溶液(2%)、铝食乙二胺四乙酸二钠溶液(300mg/L)、加剂草酸溶液(900mg/L)五种提取剂对海苔中的测定本底铝的提取效率。由图1可知，面制超纯水、品及品添氢氧化钾溶液及EDTA二钠溶液对海苔中的糕点本底铝提取效率最高，仅为氢氧化钾的中含0.32%，而硝酸和草酸溶液对本底铝的铝食提取率分别是12.20%和7.53%，可能是加剂酸性环境破坏海苔细胞壁的有机成分，使海苔细胞壁中吸附态本底铝释放到酸性溶液中。测定在上述海苔粉中添加一定量的面制食品添加剂硫酸铝钾后采用五种提取剂提取，由图2可知，硝酸溶液(2%)和EDTA二钠溶液对添加剂残留铝的提取效率可达99.84%和98.17%，氢氧化钾溶液次之；综合考虑选择EDTA二钠溶液为提取剂，既可以提取食品添加剂残留铝又不破坏海苔细胞结构，实现残留铝与本底铝的分离提取。

3、提取条件优化实验

（1）EDTA二钠浓度对提取率的影响

以EDTA二钠溶液为提取剂，提取时间40min，提取温度90C，振摇间隔时间10min。由图3可知，EDTA二钠浓度在30μg/mL至300μg/mL范围内，添加剂残留铝提取率随EDTA二钠浓度升高而提高，EDTA二钠浓度在300ug/mL时达到最大值:当EDTA二钠浓度继续提高时，提取率无显著变化。因此，确定提取剂浓度为300μg/mL。

（2）提取时间对提取率的影响

以EDTA溶液为提取剂，提取温度90C，振摇间隔时间10min。由图4可知，提取时间为30min时，添加剂残留铝提取率最高，随提取时间延长，提取率并无明显变化。从节约时间角度考虑，确定提取时间为30min。

（3）提取温度对提取率的影响

以EDTA二钠溶液为提取剂，提取时间40min，振摇间隔时间10min。由图5可知，提取温度为90℃时，添加剂残留铝提取率取得最大值。且随温度继续升高，提取率无明显变化。因此提取温度确定为90℃。

（4）振摇时间间隔对提取率的影响

以EDTA二钠溶液为提取剂，提取时间40min，提取温度90℃。由图6可知，振摇间隔时间为越短，提取效率越高，振摇间隔时间为5min时，添加剂残留铝提取率达到最高，且相对间隔时间10min时的提取效率无明显提高，综合考虑提取操作的简便性，振摇间隔时间确定为10min。

4、检出限与定量限

以空白样品基质稀释标准曲线的最低浓度点，当稀释后的溶液信噪比S/N=3时，取稀释倍数计算得出方法检出限(LOD)，同理，取S/N=10时对应稀释倍数计算得出定量限。通过上述方法计算，海苔食品中添加剂残留铝的方法检出限为0.026mg/kg，定量限为0.087mg/kg。

5、准确度和精密度

实验室自制海苔麻花和蛋糕样品，分别加入两个梯度食品添加剂硫酸铝钾，添加铝含量分别为50mg/kg、100mg/kg，每个样品平行测定六次。表3结果表明，海苔麻花和蛋糕中添加剂残留铝加标回收率为98.0%～100.5%。相对标准偏差在1.36%～2.58%之间，表明精密度和准确度良好。

6、实际样品测定

本实验采用市售海苔麻花样品和糕点，按GB5009.182—2017中微波消解法ICP-MS法测定总铝含量，然后按本方法测定食品添加剂残留铝含量。海苔麻花中含铝的主要原料为面粉和海苔，所以海苔麻花的总铝为面粉中含量很低的本底铝、海苔中含量极高的本底铝和食品添加剂残留铝；糕点中含铝的主要原料为面粉，因此糕点的总铝包括面粉的本底铝和添加剂残留铝。实验结果如表4所示，两份样品总铝含量均超过100mg/kg，但其中海苔麻花中残留铝含量仅为1.82mg/kg～1.86mg/kg，与本底铝相比几乎可以忽略，也明显低于国家食品安全风险监测中总铝的参考值(一般为≤25mg/kg)，表明海苔麻花样品中只添加了极低水平的含铝食品添加剂；糕点中总铝和残留铝含量结果--致，因为糕点的原料面粉对总铝的贡献极低，说明糕点中加入了超量的含铝食品添加剂。

三、结论

建立了一种以EDTA二钠溶液为提取剂选择性提取食品中添加剂残留铝，用ICP-MS测定的方法。该方法可准确检测食品中添加剂残留铝，对依据GB2760-2014判别企业是否超范围超量使用含铝食品添加剂、支撑食品安全监管具有重要意义。该方法具有高选择性、操作简单、环保安全，适合批量检测。

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