食品中农药残留的测定（一）

在食品或食品原料中有时存在一些化学结构不同、食品含量范围不同的中农各种非营养性化学物质，它们对人体是药残有毒的或者具有潜在危险性，因此可以把它们看成是测定食品中的不需要成分，也将其称为有害物质。食品食品中的中农有毒有害物质，丕同程度地危害着人体健康，药残可对人体产生致畸、测定致残、食品急性中毒、中农慢性中毒等危害。药残随着科学技术的测定发展、人民对食品质量要求的食品提高，食品中的中农有毒有害物质不断被发现，其作用机理、药残对人体有害剂量的大小及清除污染的方法不断被人们所认识。对食品中的有毒有害物质进行分析检测，有利于找出污染源，以便采取有效的治理措施，防止食品受到污染，是食品检测的重要内容。

农药残留是指农药使用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂志的总称。残留的数量叫残留量。

食品中普遍存在农药残留，其种类很多，常见的有有机氯和有机磷农药两大类，此外，氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类农药也占有一定比例。残留量随食品种类及农药的种类不同而有很大差异。农药的毒性都很大，有些还可在人体内蓄积，对人体造成严重危害，因此许多国家和组织都对食品中农药残留的允许量作了相关规定，我国对有机氯和有机磷农药、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药等在食品中的允许量也都作了相关规定。

一、有机磷农药残留的测定

(一)定性检验

1、原理

通常情况下胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸和靛酚(蓝色)，有机磷类或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变。因此，可根据试剂颜色的变化情况，判断出样品是否含有有机磷类或氨基甲酸酯类农药。

2、试剂

①固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(速测卡)。

②pH=7的缓冲溶液：将15.0g磷酸氢二钠(Na₂HP0₄·H₂0)和1.59g无水磷酸二氢钾(KH₂P0₄)溶于500mL蒸馏水中。

3、仪器

常量天平(有条件配备37⁰C±2℃恒温装置)。

4、操作步骤

(1)整体测定法：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成0.5cm左右见方的碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上。取一片速测卡，用白色药片蘸取提取液，在37℃恒温放置10min，使红色药片与白色药片叠合反应。每批测定应设一个缓冲液的空白对照。

(2)表面测定法(粗筛法)：擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴处轻轻摩擦。取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。在37⁰C恒温放置10min，预反应的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。每批测定应设一个缓冲液的空白对照。

(3)结果判断：结果以胆碱酯酶被有机磷类或氨基甲酸酯类农药抑制为阳性，未抑制为阴性表示。白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，白色药片变为天蓝色为阴性结果。

阳性结果样品可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。

5、说明及注意事项

①本法为GB/T 5009.199—2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》的方法。

②韭菜、生姜、葱、蒜、胡萝卜、辣椒等蔬菜中，含有破坏酶活性或使蓝色产物褪色的物质，处理这类样品时，不要剪得太碎，浸提时间不要太长，必要时可采取整株蔬菜浸提的方法。

③温度条件低于37^。C，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用手指(体温)捏3min时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。

④空白对照卡不变色的原因可能有两种：一是药片表面缓冲液加得少，预反应后的药片表面不够湿润；二是温度太低。

(二)定量检测

1、原理

样品中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时注入气相色谱的两个进样口，样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD)检测。外标法定性、定量。

2、试剂

①乙腈。

②丙酮重蒸。

③化钠140⁰C烘烤4h。

④膜0.2μm。

⑤铝箔。

⑥农药标准品。

3、仪器

①漩涡混合器。

②匀浆机。

③氮吹仪。

④气相色谱仪，带有双火焰光度检测器(FPD)，双塔自动进样器，双毛细管进样口。

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