气相色谱质谱法同时测定硅橡胶餐具中21种硅氧烷类化合物的残留量（五）

2.10 实际样品测试

利用本方法对10款市售硅橡胶餐具样品进行了测试。气相测试结果表明，色谱时测有6款样品检出了化合物D3、质谱中种D6和D7，法同它们的定硅残留量在0.45～1.87 mg/kg、0.57～1.80 mg/kg和0.68～1.98 mg/kg之间，橡胶其余化合物未检出。餐具残留以上结果表明本方法可用于实际样品的硅氧检测。

3 结论

本文采用GC-MS/MS质谱法建立了硅橡胶耐热材料及制品中21种硅氧烷类化合物的烷类物残留量的分析方法。21种硅氧烷类化合物在0.05～2.50 mg/L浓度范围内线性关系良好，化合最低检出限除D3P、气相D4P和D5P为0.20 mg/kg，色谱时测其余化合物均为 0.05 mg/kg。质谱中种添加水平为 0.1 mg/L、法同0.5 mg/L和 5.0 mg/L的定硅标准溶液时，21种化合物的加标回收率为91.3%~107.8%，RSD均低于5.0%。研究结果表明该方法具有灵敏度和准确度高、操作简单、抗干扰能力强等优点，能够满足硅橡胶耐热材料及制品中21种硅氧烷类化合物残留量的日常检测需求。

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