奶粉中营养元素检测方法的研究进展（一）

奶粉中营养元素的奶粉检测是奶粉质量检验的重要组成部分。目前奶粉中营养元素主要有钾、中营钙、养元研究钠、素检镁、测方铁、进展锌、奶粉铜、中营锰、养元研究磷、素检硒、测方碘元素，进展各元素的奶粉样品前处理方法不一，采用的中营检测方法使用的分析仪器不同，从而导致检验时间长，养元研究与此同时经过学者们的深入研究探索，有部分元素可用同一种前处理方法和同一种分析仪器进行同时测定，从而大大缩短了检验时间，因此奶粉中多元素的同时检测一直是奶粉分析检测领域的重点研究对象。

本文着重论述目前国内外婴幼儿奶粉中营养元素的检测方法研究进程，阐述各种方法的基本原理，并对多元素同时测定的样品前处理方法和仪器分析方法进行总结，提出了开展研究微波酸消解样品代替其他前处理方法，采用电感耦合等离子体质谱法（inductivelycoupledplasmamassspectrometry，ICP-MS）同时测定奶粉中营养元素的新趋势。 

 引言

微量元素对人体健康具有重要意义，国家对配方奶粉中微量元素的含量有具体的标准要求，主要基于任何一种微量元素缺乏，都将对婴儿的健康产生不利影响。因此奶粉是世界上生产管理最严格的食物之一，其质量问题关系到广大婴儿特别是没有母乳的婴儿的身体健康，而奶粉中矿物质元素的种类和含量是评价其营养质量的关键指标，准确测定这些产品中添加的元素含量至关重要。目前奶粉中添加矿物质元素主要有钾、钙、钠、镁、铁、锌、铜、锰、磷、碘、硒，其中钾、钙、钠、镁、铁、锌、铜、锰为金属元素，磷、碘、硒为非金属元素，目前已有很多关于奶粉中矿物质元素的研究，通过这些研究发现采用统一的前处理方法和同一种仪器进行多元素的同时测定逐渐成为研究热点。本文综述近年来国内外奶粉中这些元素的检测方法，并对未来的发展趋势进行了展望。

1奶粉中金属元素的检测方法

奶粉中常见添加的金属元素主要包括钾、钙、钠、镁、铁、锌、铜、锰，这些元素的检测方法研究文献报道很多，目前常用的检测方法已形成国家标准检，如表1，从表中可以看出，8种元素都可以用火焰原子吸收光谱法(flameatomicabsorptionspectrometry，FAAS)检测，其中GB5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》给出了电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry，ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry，ICP-AES)，可以实现8种元素的同时检测，由于这几种元素含量较高，目前实验室普遍使用电感耦合等离子体发射光谱法。

从表中可以看出ICP-MS方法检出限较低，火焰原子吸收和ICP-AES次之，但都能够满足奶粉中元素含量的检测要求，由于ICP-MS和ICP-AES可进行多元素同时测定，检测速度快，同时抗干扰能力强，应用更加便捷。

上述方法之外，近年来兴起了一种新的直接测定奶粉中元素的检测方法X射线荧光光谱法，该方法相对于ICP、ICP-MS前处理更简单，按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

其原理是利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。目前已有不少学者对该类快速检测方法进行了快速的研究，其中无标半定量分析应用范围不广，全定量分析需要有标准方法定值的奶粉标样进行基体校正，从而建立标准曲线进行准确定量。该方法实验过程中不产生有害气体，节省人力、物力、时间，能够作为一种方便快捷的方法检测奶粉中的部分元素，其缺点是需要有标准方法定值的奶粉标样进行基体校正，从而限制了其应用范围。

2奶粉中硒元素的检测方法

检测实验室奶粉中硒元素的测定方法主要为氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法。

2.1氢化物原子荧光光谱法

GB5009.93—2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》，第一法为氢化物原子荧光光谱法，其原理为试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。该方法检出限为0.002mg/kg，由于氢化物原子荧光光谱法分析仪器简单，操作方便，干扰少，目前实验室奶粉中硒的测定普遍采用此法。

2.2电感耦合等离子体质谱法

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。检出限为0.01mg/kg，该方法较氢化物荧光光谱法检出限高，但是ICP-MS法具有进样快、检测时间短等优点，目前在奶粉中硒的检测中得到了广泛应用。

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