顶空气相色谱法测定醋酸阿比特龙中8种溶残留溶剂(二)
2.6 稳定性试验 精密量取“2.2.1”项下对照品溶液适量,顶空定醋分别于室温下放置0、气相1、色谱酸2、法测4、比特6 h,龙中 按“2.1”项下色谱条件进样测定,种溶记录峰面积。残留结果甲醇、溶剂乙醇、顶空定醋乙醚、气相二氯甲烷、色谱酸叔丁基甲基醚、法测正己烷、比特乙酸乙酯、龙中四氢呋喃峰面积的RSD分别为1.25%、1.44%、1.05%、1.72%、1.28%、1.36%、1.22%、1.24%(n=6),表明供试品溶液在室温下放置6 h内稳定性良好。 2.7 检测限和定量限 吸取“2.2.1”项下对照品溶液,用空白溶剂逐级稀释,按“2.1”项下的色谱条件,按基线噪音峰的3倍计算检测限,10倍计算定量限,结果见表1。 2.8 回收率试验 采用加样回收方法测定。分别精密称取9份阿比特龙样品(批号:190501),每份约0.1 g, 置10 ml顶空瓶中,各加入相当于“2.2.1”项下对照品溶液质量浓度80%、100%、120%的溶液各2 ml(每个质量浓度3份),再按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率,结果见表2。 精密称取3批醋酸阿比特龙样品0.1 g(批号:190501、190502、190503),置10 ml顶空瓶中,精密加入空白溶剂2.0 ml, 混匀,密封,按上述条件顶空进样,记录色谱图和峰面积,以外标法计算3批样品的残留溶剂量。结果见表3。 3 讨论 醋酸阿比特龙在有机溶剂如二氯甲烷、四氢呋喃中溶解性很好,几乎不溶于水,本方法选用80% N,N-二甲基甲酰胺的水溶液作为空白溶剂,可以很好地溶解样品,同时不干扰样品中残留溶剂的检测。本方法采用顶空进样法,对微量的残留溶剂也能很好的检测,样品分析时间约20 min, 分离度、精密度、准确度均能满足要求,可作为控制醋酸阿比特龙原料药残留溶剂的方法。 声明:本文所用图片、文字来源《山东医学高等专科学校学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除 相关链接:乙醚,正己烷,醋酸
2.9 样品测定
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