基于石墨炉原子吸收法的水污染中铅含量测定方法研究（一）

铅作为一种具有经济价值的基于究重要金属，在现代工业中得到广泛应用。石墨水污但是炉原量测铅具有积蓄性，可以在人体中长期累积，吸收影响人的法的法研造血系统、神经系统以及肾脏，染中带来一系列疾病，铅含常见的定方疾病有贫血脑病变和肾病变。目前人们对铅矿的基于究开采力度越来越大，在整个开采过程，石墨水污以及后续的炉原量测冶炼和使用中，会有一定含量的吸收铅元素被排放到水中，造成水污染，法的法研人类和动物使用后，染中生命安全受到严重威胁。铅含监测水污染中铅含量对于保证人类生命安全有重要意义。

云南昭通市位于云南省东北部，水平位置和垂直高度存有差异，地理形势复杂，气候多变，水体多属于河流水系，全市没有湖泊，具有4个保护区、5个缓冲区、3个饮用水源区、2个景观娱乐用水区，整体水质较好。

利用石墨炉原子吸收法测定云南邵通市水污染中铅的含量，此方法在铅的测定中有着极大的优势，吸附具备分离能力，能够在短时间内去除废水中的污染物，经济效益高。目前常用的吸附剂有如下两种：活性炭、壳聚糖，活性炭开采容易，因此使用比较广泛，但是成本较高，壳聚糖是一种生物吸附剂，与氢氧化钠结合使用，具有很强的吸附效果，但是目前对其研究较少，所以使用还不够广泛。

一、实验部分

1、实验仪器

赛默飞的ICE3000系列原子吸收分光光谱仪（美国赛默飞公司）（见表1）

AS-3016A自动进样器（郑州安诺可儿仪器有限公司）；

实验性石墨炉原子化器（株洲广吉昌科技有限公司）；

YYGM0高密标准石墨管（北京友谊丹诺科技有限公司）；

连续流动注射分析仪Flowsys（意大利希思迪）；

Tygon甭管；

空心阴极灯（赛默飞世尔）；

FB124电子天平；

pHS-3B精密pH计（上海光威仪器制造有限公司）；

锥形柱（山东顺源有限公司）。

2、实验主要试剂

壳聚糖吸附剂；

氢氧化钠（pH=8），制定NaOH溶液，将壳聚糖吸附剂在溶液中浸泡1～2个小时，直到其能够充分溶胀；

Pb储备液（1000mg/mL）（置于冰箱中）；

Pb标准液（Pb储备液稀释而来）；

EDTA溶液（0.01mol/L）；

NH₃H₂O-NH₄NO₃缓冲溶液（1mol/L）（pH=9）；

稀硝酸溶液（浓度为2%）；

氨水（0.5mol/L）；

优级纯硝酸；

优级纯盐酸；

二次亚沸蒸馏水；

高纯氩气。

3、仪器工作条件

测量波长283.3nm，灯电流为90%，狭缝宽度为0.5mm，测量时间为3.0s，测量方式为吸收测量，重复测样时间为2次，测量信号为峰高，瞬间峰测量从0.00s到3.00s，背景校正方式为塞曼。设定选择的石墨管为普通石墨管，注射温度为0℃，程序时间为68.3s，石墨炉程序如表2所示。

根据选择的Pb样品性质和进样量，设定升温程序，升温过程中选用的洗脱溶液为NH4NO3缓冲溶液，浓度为0.15mol/L，铅溶液的含量为0.5ng/ml，利用上述石墨炉程序和仪器进行升温处理。升温程序共有4个阶段，分别为干燥阶段、灰化阶段、原子化阶段和净化阶段，在不同阶段升温的模式、温度、时间的选择是不同的。石墨炉升温程序如表3所示。

干燥阶段主要是负责蒸发掉试样和溶剂中的水分。通常选择的加热温度为100℃，对于部分有机试样，干燥温度可以提升，最高不能超过130℃。如果选择的干燥温度低于100℃，水分可能在规定的时间内难以蒸发，致使得到的分析结果不够准确。干燥时间主要与样品Pb的体积有关，同时也会受到石墨炉结构、加热方式、升温模式影响。在已知选取的样品性质之后，可以在短时间内把温度升高到略低于沸点，然后慢慢地升高温度，直到温度略高于沸点为止，整个过程持续时间大约为15s。

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