饮用水中9种痕量亚硝胺类化合物的分析方法研究(二)
2 结果与讨论 2.1 流动相优化 比较了8种不同的法研流动相对仪器响应效果的影响,分别为0.1%甲酸水-甲醇、饮用纯水-甲醇、水中纯水-乙腈、种痕0.1%甲酸水-乙腈、量亚类化5 mmol/L乙酸铵水-甲醇、硝胺析方0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水-甲醇、合物5 mmol/L乙酸铵水-乙腈以及0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水-乙腈。法研对比得出,饮用当流动相为0.1%甲酸水-甲醇时,9种N-亚硝胺类化合物响应最高、峰形最佳,色谱图见图1。 2.2 萃取柱优化 使用了3种萃取小柱对水样中9种亚硝胺的保留效果进行了研究,试验结果见图2。C18和HLB小柱对NMEA,NDMA,NMor,NPyr,NDEA5种亚硝胺的回收率低于10%,可能是由于HLB和C18小柱对极性强的亚硝胺类物质没有保留。而活性炭小柱对除NDphA的其他8种物质有较好的保留效果。本文使用活性炭小柱对除NDphA的其他8种亚硝胺物质进行前处理富集;使用HLB小柱对NDphA进行前处理富集。 2.3 保存条件优化 因为游离氯的存在会影响前处理效果,所以样品采集时需要对样品进行脱氯。本文对常用的2种脱氯保存剂Na2S2O3、抗坏血酸进行了对比实验。分别在2瓶1000 mL水样中加入9种亚硝胺标准物质(加标量为100 ng/L),分别加入Na2S2O30.1 g、抗坏血酸0.01 g脱氯,对水样进行前处理并上机测定,结果见表4。试验表明硫代硫酸钠作为脱氯保存剂效果较好。 声明:本文所用图片、文字来源《分析试验室》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除 相关链接:乙腈,萃取柱,亚硝胺1.4.2 色谱条件
进样量为20 μL,饮用色谱柱选用GL InertSustain C18(3.0mm×100 mm,水中2 µm)或同等性能的种痕其他色谱柱,流动相的量亚类化A相为0.1%甲酸水溶液,B为甲醇。硝胺析方具体条件见表2及表3。合物
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