水中硝基氯苯类化合物的应急检测方法研究（一）

硝基氣苯类化合物(Nitrochlorobenzenes),水中是指 既含氯又含硝基的芳香烃化合物，是硝基制备偶氮染 料和硫化染料的中间体，也是氯苯类化制造农药、橡胶的合物原 料 ，广泛应用于有机合成及医药、急检究农药、测方染料、法研有机颜料、水中橡胶助剂等行业。硝基硝基氯苯类化合物毒性较 大 ，氯苯类化美 国 EPA、合物欧洲共同体及我国均把它们列为优 先控制的急检究有毒难降解有机污染物719。我国将 2,测方4-二 硝基氯苯确定为水中优先控制的污染物。《化学品风险防控十二五规划》将硝基苯类列人十二五重 点防控化学品名录。法研

目前，水中用于水中硝基氯苯类化合物的检测方 法多为气相色谱法，如 EPA 8091，气相色谱法测定 水和土壤中的硝基芳烃和环酮，规定了 GC-ECD/ NPD法测定水和土壤中 2,4-二硝基氯苯、2 -硝基 氯苯等 1 2种硝基氯苯类化合物729。我国国标《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》 (GB 13194-91)，规定了气相色谱法测 定 3 种硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯等739。文献中报 道的测定方法还有固相萃取-气相色谱/质谱法[4]、固相萃取-液相色谱法气固相微萃取-气相色谱法[6°等。 固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于 一体的样品前处理技术，无需使用有机溶剂，极大 地改善了操作人员的工作环境，而且操作简便、无 需后处理，节省了大量的处理时间。气相色谱/质谱 法灵敏度高、适用范围宽，现在已经得到广泛应 用。因此，本文采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱 法测定水中硝基氯苯类化合物，建立了较为快速便捷 的测定水中硝基氯苯类化合物的方法。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

便携气相色谱/质 谱 联 用 仪 （Mars 400plus，聚 光科技股份有限公司），气相色谱仪（配 E CD检测 器M SS-.N，美国安捷伦公司），固相微萃取操作平 台（TALBOYS 7x7 ，美国 Henry Troemner 公司），美 国色谱科公司萃取头JDMS/DVB (厚 度 65!m)、 PA(厚度 85!m)，40mL顶空样品瓶(美国色谱科公 司），100mL具塞棕色玻璃瓶。硝基氯苯类化合物混标（AccuStandard公司， 1000!g/mL)，1-氯-3-硝基苯标准溶液(AccuStandard 公司，1000!g/mL)，硝基苯-d5 标准溶液(AccuStandard 公司，2000!g/mL)，丙酮(色谱纯)，He 气(99999Q)。

1.2实验步骤

1.2.1样品采集和保存

样品采集后，可在现场直接检测。若不能及时检测，应将水样收集在棕色样品瓶中，4 " 下避光保 存 ，并于 7d 内完成测定。

1.2.2萃取取

20.0m L水样于顶空样品瓶，置于固相微萃 取操作平台上。用 65um 的 PDMS/DVB萃取头萃 取样品，加热样品至 6 0 度，以 200r/min搅拌 50min。 

1.2.3仪器条件

气 相 条 件 ：进 样 口 温 度 250度 ，解析时间0. 5min，载气流速 0.2mL/min，分流比 20:1。程序升 温  8 0度  4 0 度 /min ! 1 0 0 度 5 " /min ! 1 6 0 度 80"/min2 2 0 度，0.5min。质谱条件：十 通 阀 温 度 5 0 度 ，传输线温度 2 0 0 度 ，气质接口温度 2 3 0 度 ，离子阱温度 120度 ，溶 剂延迟 2.0min。

1.2.4定性分析

采用全扫描方式(Scan)进行检测，扫描质量范 围 为 45 #300amu，Scan模式总离子流色谱图见图1。 以样品中目标物的相对保留时间、辅助定性离 子和定量离子间的丰度比与标准中的目标物对比 来定性 (见表 1)。

1.2.5 定量分析

采用内标法定量，各化合物定量离子如表 1 所示。以标准溶液中目标化合物定量离子与内标 物定量离子的峰面积之比为纵坐标，以目标化合 物与内标物的质量浓度比为横坐标，绘制校准曲 线。样品溶液与标准溶液相同条件测定，根据样品 中目标化合物定量离子与内标物定量离子的峰面 积之比，由校准曲线求得该化合物质

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