石墨炉原子吸收光谱法

一，石墨概述

铅:带蓝色的炉原银白色重金属,质地柔软,抗张强度小。具体参见下表。吸收

铅及其化合物对人体有毒,是一种累积性毒物,人类通过食物链摄取铅,也能从被污染的空气中摄取铅,摄取后主要贮存在骨骼内,部分取代磷酸钙中的钙,不易排出。中毒较深时引起神经系统损害,石墨严重时会引起铅毒性脑病。酒的炉原种类繁多,加工程序繁杂,酒类的原料及加工过程可能造成产品铅的污染,所以酒中铅含量的检测一直为国内外学者的关注。

二，吸收测定标准操作程序

酒中铅( GFAAS方法)标准操作程序如下：

1，光谱范围

本程序规定了酒类食品中铅含量的石墨测定方法。

本程序适用于酒类食品中铅含量的炉原测定

2，原理

样品经过酸消解或稀释后,吸收采用石墨炉原子吸收光谱法,在283.3nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比,采用标准曲线法或标准加入法定量,得出试样中铅的含量。

3，光谱试剂和材料

注:除非另有规定,石墨本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。所用试剂用时现配

3.1试剂

3.1.1硝酸(HNO)

3.1.2磷酸二氢铵(NHH2PO4)。炉原

3.1.3硝酸钯[Pd(NO2)2]。吸收

3.2试剂配制

3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中,混匀。

3.2.2硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中,混匀。

3.2.3磷酸二氢铵一硝酸钯混合溶液:称取0.020g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2.0g磷酸二氢铵一并溶解,最后用硝酸溶液(3.2.1)定容至100mL,混匀。

3.3标准品

3.3.1硝酸铅[Pb(NO2)2]:纯度>99.99%,基准试剂或光谱纯。或一定浓度有证铅标准溶液。

3.4标准溶液配制

3.4.1铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g硝酸铅(99.99%),用少量硝酸溶液(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。

3.4.2铅标准中间液(100pg/L):吸取铅标准储备液(3.4.1)1.0mL.于100mL容量瓶中・加硝酸(5+95)至刻度,混匀。重复此操作,得到铅标准中间液。此溶液每升含100μg铅。

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