固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法检测环境水体中18种农药残留（三）

2、固相洗脱体积的萃取超高残留优化本着目标化合物能被完全洗脱，并获得高回收率，效液相色且节约溶剂的谱串谱法原则，实验对洗脱溶液用量进行了优化。联质采用10mL乙腈进行洗脱，检测每1mL收集１次，环境进行检测，水体重复处理３次。中种以洗脱液体积为横坐标，农药对应目标化合物峰面积为纵坐标绘制洗脱曲线（见图４）。固相结果表明，萃取超高残留除噻呋酰胺外，效液相色其余17种农药的谱串谱法洗脱曲线类型相似，在洗脱液体积为6mL时目标化合能完全物洗脱，联质为保证目标化合物均能完全洗脱，最终确定洗脱体积为6mL。

2、基质效应、标准曲线和定量限基质效应（ME）是影响定量准确度的关键因素之一，会对目标化合物的准确定量造成较大影响，在建立分析方法之前须对待测物进行基质效应的评估，并采取有效措施进行消除或补偿，以提高分析方法的可靠性。目前ＭＥ的评价方法常以基质标准曲线的斜率与溶剂标准曲线的斜率之比进行评估，当0.8≤ＭＥ≤1.2时为无明显基质效应，ＭＥ＜0.8时为基质抑制效应，ＭＥ＞1.2时为基质增强效应。分别以地表水体和化工厂区污水为空白基质进行浓缩富集，以其乙腈洗脱液为溶剂配制基质标准溶液，同时用乙腈配制溶剂标准溶液。以基质和溶剂标准溶液的质量浓度为横坐标（x，μg/L），其对应的峰面积为纵坐标（ｙ）绘制标准曲线（见附表１）。结果表明，在0.5～50μｇ／L范围内18种农药在３种基质中的线性关系良好，相关系数（R２）≥0.995。地表水的ＭＥ值在0.88～1.16之间，呈现弱基质效应；化工污水中乐果、噻呋酰胺和乙螨唑的ＭＥ值分别是0.67、0.79和0.79，为基质抑制效应，联苯菊酯、吡虫啉和毒死蜱的ＭＥ值是1.58、1.29和1.27，为基质增强效应，为提高分析方法的可靠性，本文采用基质标准曲线进行定量分析。

参照《农药残留试验准则》要求，以添加回收最低水平作为分析方法的LOQ，环境水体中18种农药的LOQ均为10ng／L。

3、准确度和精密度欧盟规定农药在水体中的MRL值为100n/L，以MRL值为添加回收中间水平，以LOQ作为添加回收最低水平，10倍MRL值作为添加回收最高水平，分别向２种环境水体进行３个添加水平的加标回收试验，每个水平重复５次，计算回收率和相对标准偏差。结果表明，18种农药在不同环境水体中的平均回收率均为71.3％～105.9％，RSD为1.3％～9.9％（见表２）。方法的回收率和精密度均符合水体中农药残留检测要求。

4、实际样品的检测将建立的SPE-UPLC-MS/MS分析方法用于泰安市南部高新工业园区及周边河流和水库10个采集位点水样检测。结果表明，所有采集位点检测结果均低于10ng/L，均未检出18种农药残留。

三、结论

本研究建立了SPE-UPLC-MS/MS同时检测环境水体中18种农药残留的分析方法，并将方法应用于泰安市周围地区河流水、水库水和化工厂区排放污水３种环境水体中的农药残留检测。该方法具有操作简便、净化效果好、高回收率、通用性强和灵敏度高等优点，适用于河流、水库和化工厂区排放污水样品的检测，具有很强的实际应用价值，可为泰安地区水环境农药污染的监管监测提供理论依据和技术支撑。

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