原子吸收分光光度计的使用（一）

原子吸收分光光度计应安装在防震的原吸用实验台或桌上，安装的收分场所要比较宽敞以便于操作。使用空气压缩机时应将它放在远离仪器的光光地方，燃气钢瓶应放在安全的度计的使位里。燃烧时的原吸用废气影响健康，应在火焰上方安装通风设备。收分仪器周围必须经常保持清洁，光光以防污染试样。度计的使

仪器工作前应充分预热后才能使用。原吸用长时间测定时应注意空心阴极灯、收分气压、光光喷雾状态等变化。度计的使最好经常用标准溶液进行校正。原吸用

一、收分操作条件的光光选择

在原子吸收法中，干扰能否有效地减除，以及分析的灵敏度和准确度的高低，除了很大程度上取决于所用仪器外，同样也在很大程度上取决于测量条件的选择。因此，适当地选择和严格地控制测量条件是很重要的。

1、空心阴极灯工作电流的选定

就灵敏度而言，应选用较小的灯电流，此时发射的自吸收小，测量灵敏度高，但就稳定性和准确度而言，应选用较大的灯电流，以增加发射谱线的强度，提高信噪比。因此，选择时应兼顾这两方面的因素，通过改变空心阴极灯电流。测定吸收值，即可选定适宜的工作电流。各种灯的预热时间不一，一般需要10min～30min才能正常工作。

2、谱线的选定

元素的各个基态原子得到吸收后产生许多条谱线，对于谱线简单的元素来说，其最强的吸收线相当于最强的发射线，也即主共振线。常选用最灵敏线进行分析，根据需要也选用次灵敏线或其他线。例如，当待测元素含量高时，为避免过度稀释试液和最大限度地减少污染等原因，选用次灵敏线是有利的。此外还应根据试样中所存在的干扰元索的情况，选择能减少干扰的谱线作吸收线。各元素常用的吸收线，可参阅45-1表。

3、火焰种类及其条件的选择

（1）火焰种类的选择

火焰种类的选择主要应根据待测元素的性质和火焰的性能来确定，同时也要考虑一些其他的因素。

原子吸收光谱分析中常用的火焰有四种:空气-丙烷，空气一-乙炔，一氧化二氮(笑气〕-乙炔和空气-氢气。空气-丙烷焰由于检出限的限制，目前较少应用。空气-乙炔焰适用于大多数不在火焰中形成难分解氧化物的元素，在土壤及生物试样的常见元索分析中除铝、铁、硅、翻(有时也包括铝)等少数元素外均可以用空气-乙块焰测定，一氧化二氮-乙炔焰的温度较高，适于上述形成难分解氧化物元素的测定，很少出现干扰。而空气-氢气焰由于其稳定、背景小、宜于分析一些分析线在紫外区的元素，如砷、硒等。

（2）燃助比

火焰的燃料气体与助燃(氧化)气体的比例(简称为燃助比)会影响火焰的氧化还原状态及火焰的温度。燃助比取决于两种气休的流速。不同的燃助比，对某些元素的测定形响较大，也会对灵敏度和干扰情况有不同的影响，对于易生成氧化物的元素如K,Mg,Mo,W等，应该用具有还原性的富燃焰(即燃料气体过剩)。但大多数分析是以化学计量焰(燃助比符合氧化反应要求的比例)及微氧化性的贫燃焰(助燃气稍过剩)来进行的。

确定火焰的燃助比，可以查阅有关论文资料或专业书籍，也可以用实脸方法来寻求。进行实验时，首先选定一个标准溶液，在固定助燃气流量的情况下，使用不同的燃料气的流量。测得相应的吸光度的数值，然后绘制出吸光度-燃料气流量曲线，从中查出吸光度最大时的最小的燃料气流量，即为所应选定的燃料气流量。也可以用快速法测定，即不绘制曲线，在连续喷雾的情况下，连续而缓慢地改变燃料气流量，观察吸光度的变化，选出吸光度最大时的燃料气流量。

（3）燃烧器高度的选择

不同元素在不同燃助比的条件下会在不同的火焰高度出现最高的原子吸收灵敏度。为获取最高分析灵敏度，可通过实验方法来选定其观测高度，为此，可用一标准溶液喷雾，缓慢上下移动喷雾器，至得到最大吸光度读数时的位置为止。

（4）使用火焰时的注意事项

当燃气混合物流速小于气体燃烧速度时，在使用预混然烧器的情况下可能发生“回火”爆炸，虽然一般商品仪器均备有在发生“回火”时减压的防爆膜、塞或阀，但在使用燃烧速度较高的一氧化二氮-乙炔焰时，“回火”的后果仍可能是严重的，因此在操作中应注意:

①点火时先开启助燃气体开关，后开燃料气开关。熄火时则先关闭燃气，后关闭助燃气开关。

②点火时气体流速宁可稍高于仪器规定的数值，不可低，熄火时也如此。

③使用N₂O-C₂H²焰时，先以空气-C₂H₂焰点然，然后把空气转为N₂O，转换时动作应迅速，不可出现断气。熄火时也应先将N₂O-C₂H₂焰转换为空气-乙炔焰。

4、单色器狭缝宽度的选择

在原子吸收光谱仪中，单色器的通带宽度是由色散元件的色散率P和狭缝宽度S所决定。在仪器中，色散元件的色散率是固定的，通过调节狭缝宽度就可以改变通带宽度。

B=P·S×10^-4(nm)

式中:B——通带宽度(nm)；

       P——色散率(nm/mm)；

       S——狭缝宽度(mm)。

确定通带宽度的原则是:允许所选定的谱线能够通过，而邻近的其他谱线不能通过。通带过宽，将使标准曲线向下弯曲或变平;通带过窄，会使光强度减弱，降低信嗓比。不同的试样和不同的待测元素，适宜的通带宽度不相同，且相差很大，应根据不同情况进行选择。

参考资料：土壤农业化学分析方法