食品添加剂的测定之护色剂的测定(三)
(2)试剂 ①氨缓冲溶液(pH9.6~9.7):量取20mL盐酸加50mL蒸馏水,食品色剂混匀后加50mL氨水,添加用水定容至1000mL。测定 ②稀氨缓冲溶液:量取50mL氨缓冲溶液,测定用水定容至500mL。食品色剂 ③对氨基苯磺酸溶液(4g/L)。添加 ④盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)。测定 ⑤盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,测定用水稀释至1000mL。食品色剂 ⑥硝酸钠标准储备液:准确称取0.1232g硝酸钠(已于110~120%:干燥至恒重,添加相当于0.1000g亚硝酸钠),测定以重蒸水溶解,测定移于500mL容量瓶中并定容。食品色剂此液浓度为200μg/mL亚硝酸钠。添加 ⑦硝酸钠标准使用液:临用时吸取标准液2.50mL置于100mL容量瓶中,测定加水定容。此液浓度为5μg/mL亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液同亚硝酸盐的测定。 3、操作步骤 (1)样品的处理 同亚硝酸盐测定。 (2)镉柱还原效率的测定 ①还原:先以25mL稀氨缓冲溶液冲洗镉柱,流速控制在3~5mL/min(以滴定管代替的,可控制在2~3mL/min)。 吸取20mL硝酸钠标准使用液于50mL烧杯中,加入5mL稀氨缓冲溶液,混匀,注入贮液漏斗,使流经镉柱还原,以原烧杯收集流出液,当储液中溶液流完后,再加5mL水置换柱内留存溶液。将全部收集液如前经镉柱再还原一次,第二次流出液收集于100mL容量瓶中,再用20mL水洗涤镉柱,共洗涤3次,洗涤液收集于同一容量瓶中,加水至刻度,混匀。 ②比色测定:吸取10.00mL还原后的标准液(相当于10mg亚硝酸钠)于50mL比色管中,加入2.OmL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置3~5min,各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色杯,于538nm处测定吸光度并绘制标准曲线。 (3)样品中亚硝酸盐总量测定 ①样液还原:吸取20mL样品处理液于50mL烧杯中,加5mL氨缓冲溶液,混匀后注入贮液漏斗中,使流经镉柱还原,以下按镉柱还原效率测定操作进行,收集还原后的样液于lOOmL容量瓶中并定容。 ②样品的比色测定:吸取10~20mL还原后的样液于50mL比色管中,以下按镉柱还原效率测定自“加入2.OmL对氨基苯磺酸溶液”进行操作,测得吸光度,从标准曲线上查出亚硝酸盐量。 (4)亚硝酸盐测定:吸取40mL样品处理液于50mL比色管中,按镉柱还原效率测定自“加入2.OmL对氨基苯磺酸溶液”进行操作,测定吸光度,从标准曲线上查出亚硝酸盐含量。 5、说明及注意事项 ①每次使用镉柱完毕,应先用25mL0.1 mol/L的盐酸洗涤,再用水洗两次,每次25mL。最后用水覆盖镉柱。 ②在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行,勿使颗粒暴露于空气中以免氧化。 ③在测定操作过程中,需要对镉柱的还原效率进行测定,还原效率需大于95%才符合要求。 ④不用镉柱时需用水封盖,随时保持镉层之上有水,不得使镉层夹有气泡。 ⑤盐酸萘乙二胺有致癌作用,使用时注意安全。 ⑥镉是有毒元素,在制作海绵或处理镉柱时,不要用手直接接触,不要弄到皮肤上,一旦接解立刻用大量水冲洗。在制备、处理过程中含镉废液应经处理后再排放,避免污染。 参考资料:食品中有毒有害物质检测 相关链接:亚硝酸盐,镉,盐酸萘乙二胺
- 最近发表
- 随机阅读
-
- 雅安中学新生军训圆满结束
- 42鏀簞鎴峰墽鍥㈤椆鍏冨 骞冲害杩炵画24骞翠妇鍔炴枃鑹烘眹婕擾涓浗灞变笢缃慱闈掑矝
- 消防救援大队门口,海宁10岁女孩留下一张纸,背面竟有这样一行字…
- 贝壳如视杨永林:持续推进数字空间 以VR创新文旅新模式 房产
- 羽毛球亚锦赛国羽五单项均进4强
- 两股冷空气发力!海宁最高气温将降至…还有双台风的消息…
- 一种智能水质检测仪设计(二)
- 【全球聚看点】德意志银行顺利完成“互换通”下首笔交易
- 中国代表团距创历史还差一金
- 海外稅難逃 全球聯手追|天下雜誌
- 娆ф床浣撹偛鍙版潵璁 甯嗚埞涔嬮兘鍩庡競鍝佺墝鍥介檯鍖栨帹骞垮彈鍏虫敞
- 区委第一巡察组召开巡察温州市公安局洞头区分局工作动员会
- 如何正确购买儿童用品?市场监管总局发布5种儿童用品消费提示
- 再見,無名再見|天下雜誌
- 泉州南环路主路沥青基本铺完 春节前有望全线通车
- 【全球聚看点】德意志银行顺利完成“互换通”下首笔交易
- 仅耗时75分钟,郑钦文奥运后本土首秀光速取胜
- 泉州花灯艺人一家四代齐上阵 巧思妙作花灯俏
- 明确责任 形成合力 助推我区创成省全域旅游示范区
- “同心同行,我们在一起”平安人寿青岛分公司开展防范非法集资宣传活动
- 搜索
-
- 友情链接
-