石墨炉原子吸收光谱法测试面制食品中铝含量

铝属于地球地壳之中含量最多的石墨试面一种金属元素，尽管在毒理学方面其被认定为低毒性金属元素，炉原铝含量不会诱发急性中毒，吸收但若长时间摄入还是光谱会对人体造成一定的损害。本文主要分析的法测石墨炉原子吸收光谱法在对测定样品予以消解后，可以对食品之中的制食铝予以直接检测，存在着操作简单，品中结构可靠的石墨试面特点，在各类食品铝含量测定中均适用。炉原铝含量

一、吸收材料与方法

1、光谱仪器与试剂

安捷伦240ZAA原子吸收光谱仪，法测铝空心阴极灯(安捷伦)。制食铝标准溶液100μg/mL(中国计量科学研究院)；Mg(NO₃)₂溶液(50g/L)：把5.0gMg(NO₃)₂(GR)与100m超纯水进行混合；混合酸(4+1)：HNO₃(GR)+HClO₄(GR)。品中其次，石墨试面实验过程中所运用到的水均属于超纯水，同时在超市之中购买饼干、薯条、方便面各500g。

2、仪器工作条件

波长309.3nm、灯电流6mA、光谱通带宽度4nm，负高压V447,采取峰高来采集信号，在升温方面的程序见表1。

3、样品前处理

把样品均匀的进行粉碎，并在温度为80℃中进行干燥，时间为4h，选用1g样品，精确到0.1mg，将其放置到50mL的刻度玻璃消化管之中，并加入10mL的混合酸。运用能够进行调试控温的电热炉对其进行加热，温度为150℃，时间为1h，结束后将其放置过夜，然后通过220℃对其进行再次加热，直至呈现出无色透明的状态，再将温度调节为120℃将其逐渐烧至近干，进而降低其中的HClO₄，这主要因为HClO₄会影响铝的检测。等到冷却之后，通过(1+99)HNO₃溶液进行反复清洗，定容50mL。另外，空白添加样品，具体操作和前文一致。

4、标准曲线的配制

把100μg/mL铝标准溶液稀释为1μg/mL铝标准使用液，然后吸取1μg/mL铝标准液0、0.25、0.50、1.00、2.00与2.50mL，然后将50g/L的Mg(NO₃)₂溶液1.0mL分别加入其中，并通过(1+99)Mg(NO₃)₂溶液定容到50mL，并分配为0、5、10、20、30、40与50μg/L，通过仪器条件对吸光度予以测定，并对标准曲线予以绘制。

5、样品测定

把吸取消解中定容样品液0.50-5.00mL放入到50mL容量瓶之中，然后添加50g/LMg(NO₃)21.0mL，通过(1+99)HNO₃溶液定容到50mL，若样品之中的铝浓度不高，可在样品消化液之中添入50g/LMg(NO₃)21.0mL，运用(1+99)HNO₃溶液定容到50mL，并根据测定标准有关操作条件进行检测，并做试剂空白。

二、结果与讨论

1、消解条件的确定

通过微波消解的方式可以防止样品之中的痕量损失出现损失的情况，并降低对酸的使用，促进空白值的降低，确保测量准确性。其次，在微波消解方面涉及到的HNO₃、湿法消解HNO₃-HCIO₄体系、HNO₃-H₂O₂体系消解效果予以对比，前两种体系获取到的样品消解液出现了浑浊状况。而HNO₃-H₂O₂体系则为无色透明的澄清溶液。就H₂O₂而言，其在酸性介质之中可在低温环境中进行分解，生产高能态活性氧，HNO₃分解生成的NO₂具备催化氧化的能力，将上述两者进行配合运用能够促进氧化能力的提升，并增强反应速度，这样就能够更好的对样品予以分解。

2、基体改进剂的选择

大量文献之中提到无机盐与络合剂均可以促进石墨炉原子吸收光谱法对铝进行测定的灵敏度，诸如8-羟基喹啉与乙酰丙酮等。同时，部分文献也表明Mg(NO₃)₂在灰化过程中分解形成的氧化镁能够对易挥发的元素进行捕集，并且实验发现将Mg(NO₃)₂作为基体改进剂可以实现稳定的吸光度。

3、干燥条件的选定

为防止溶液在干燥中出现暴沸状况，本文涉及到的实验采取了两步干燥法。一方面，对灰化温度进行科学的选择。提高灰化温度，可以在原子化前对有关干扰物质予以消除，并以HNO₃为介质，若温度不超过1300℃，则不会出现铝损失的情况。对此，本实验将灰化温度设置在1000℃，产生的干扰极小，和测定要求之间相吻合；其次，选定原子化温度。铝原子化温度极高，温度过高会导致石墨管使用寿命变短，因此本实验之中在原子化温度方面略低，在2400℃之后吸光度出现的变化已不大，因此用2400℃作为原子化温度。

4、样品分析

根据实验方式对饼干、薯条以及方便面予以测定，并进行加标回收试验，结果如表2所示。

三、结语

综上所述，通过石墨炉原子吸收光谱法对面制食品之中的铝含量予以测定，准确度与精密度和分析要求相吻合，且操作过程简单，拥有较高的推广价值。

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相关链接：铝，石墨，8-羟基喹啉，乙酰丙酮